本发明专利技术公开了一种制备镁基纳米复合材料的方法，步骤为：①将Mg金属粉末和质量分数为20％～30％的金属氧化物粉末均匀混合，金属氧化物为还原性较镁弱的金属的氧化物；②将混合物在模具中冷压成型，成型压力为400～600MPa；③进行烧结，烧结时保温温度设定为450～630℃，烧结过程中采用流动的惰性气体(如氩气、CO2+SF6混合气体)保护，以防止镁的氧化；④保温结束后对样品进行随炉冷却或淬火，以获得不同结构的金属间化合物纳米共晶组织。本发明专利技术工艺及设备简单，节省能源，增强相分布均匀，与基体材料界面结合牢固，清洁无污染。材料的最终硬度有大幅度提高，原位合成的磁性纳米颗粒具有良好的软磁性能，且反应生成的纳米线或纳米颗粒有有良好的杀菌性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于镁基纳米复合材料的新型制备方法。具体涉及一种采用原位化学反应与自组织相变在镁基体中合成一维氧化镁纳米线或纳米共晶的方法。该方法尤其适用于制备具有优异机械力学性能，电磁等物理性能与生物杀菌功能的镁基纳米复合材料。
技术介绍
镁基复合材料具有低的密度、高的比强度和比刚度、良好的尺寸稳定性、低温超塑性、良好的耐磨性、优异的阻尼减震和电磁屏蔽性能，其综合性能优于铝基复合材料，且易于回收再利用，其在航空航天、汽车制造、电子封装等领域具有极其广泛的应用前景。有关研究表明，纳米组织增强镁基复合材料具有更优异的力学性能，剪切强度高、耐磨损、导电导热性能好，且纳米增强相不显著影响材料的延展性，故可在很大程度上拓宽其应用领域。但是现在镁基复合材料的研究仍然存在一些问题，如增强相与基体间的润湿性不强，无法在复合材料中形成良好的界面；第二相分布不均勻导致材料在增强相缺乏和富集的区域早期失效；材料的合成温度大多高于镁的熔点，镁的挥发损失不可避免；复合材料的制备工艺过于复杂，成本较高，无法实际应用。因此，对于镁基复合材料新型制备方法的研究对该材料的发展应用具有重要意义。原位合成法是一种新型的复合材料制备方法，其原理是在一定条件下，通过元素之间或元素化合物之间的化学反应，在金属基体内原位生成一种或几种高强度、高弹性模量的陶瓷增强相，从而达到强化基体的效果。原位合成复合材料由于具有增强相与基体界面洁净、热稳定性好、结合力和相容性好等特点，成为近年来镁基复合材料研究的重点和热；ο近年来，采用原位合成法制备镁基复合材料主要是利用单质粉末之间或单质粉末与镁基体之间发生化合反应，原位生成增强相，如在镁合金熔体中添加Ti粉与C粉制备纳米级TiC颗粒增强镁基复合材料。但是在镁基体中添加氧化物颗粒作为原始增强相并生成纳米组织的研究鲜有报道。与本专利技术最接近的研究为通过在镁熔体中加入SiO2制备了 (MgCHMg2Si)增强镁基复合材料，相关方法可见“原位反应自生MgOzlfe2Si增强镁基复合材料的热力学和动力学研究”(陈晓，傅高升，钱匡武，王连登；铸造技术，Vol. 24，No4,321 323)。然而以上制备过程需在镁熔体中进行，无法避免镁的挥发，对显微组织的控制较为困难，且通常需要对熔体进行搅拌以避免增强相分布不均勻，很大程度上增加了工艺复杂性和成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该方法所制备的复合材料的界面清洁牢固，制备工艺简单，且材料的硬度有显著提高，某些系统中原位生成的磁性纳米颗粒具有良好的软磁性能，反应中所生成的氧化镁纳米线具有优异的生物杀菌性能。本专利技术提供的一种制备镁基纳米复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤(1)将Mg金属粉末和质量分数为20% 30%的其他金属氧化物粉末均勻混合，所述其他金属氧化物为还原性较镁弱的金属的氧化物；(2)将步骤(1)得到的粉料混合物在模具中冷压成型，成型压力为400MI^ 600MPa ；(3)进行烧结，烧结时保温温度设定为450 630°C，烧结过程中采用流动的惰性气体(如氩气、C02+SF6混合气体)保护，以防止镁的氧化；(4)保温结束后对样品进行随炉冷却或淬火，以获得不同结构的金属间化合物纳米共晶组织。本专利技术方法将原位化学合成与自组织相变法相结合，通过成分和过程的调控，使镁基体中原位生成一维氧化镁纳米线或具有纳米结构花样的金属间化合物共晶组织作为增强相，该增强相在基体中分布均勻，界面清洁牢固，制备工艺简单。且最终材料的硬度有显著提高，经原位反应合成的纳米磁性颗粒具有良好的软磁性能，反应中所生成的氧化镁纳米线具有优异的生物杀菌性能。具体而言，本专利技术的技术效果如下1)增强相分布均勻，且与基体间界面清洁牢固本专利技术中采用了原位合成法，使金属氧化物粉末与镁粉之间发生原位化学反应生成一维氧化镁纳米线，然后通过对冷却速度的调控使基体中原位自组织生成金属间化合物纳米共晶组织。由于该一维氧化镁纳米线是在基体中原位形核、长大的热力学稳定相，避免了增强相与基体相容性不良的问题，且在基体中均勻分布，因此界面清洁牢固。金属间化合物由纳米共晶反应获得，与基体的兼容性极好，界面连接强度高，无显微缺陷存在。2)合成温度低、工艺简单、无污染、节省能源原位合成法制备镁基复合材料的合成温度低，在450 630°C之间，低于镁的熔点，避免了镁的挥发。一维氧化镁纳米增强相在复合材料内部生成，不需要前驱物、催化剂和混合气体。通过纳米共晶自组织相变获得的金属间化合物增强相，具有多种纳米组织，通过对合金成分和冷速的控制可以改变共晶结构花样。总的合成过程具有设备和工艺简单、 经济、无污染及节省能源等优点。本专利技术所使用的主要设备为可控气氛PID智能控制管式炉。3)优化产品性能采用反应性自组织生长法，可获得具有纳米尺度的氧化镁纳米线以及具有纳米结构花样的金属间化合物共晶组织。其中，一维氧化镁纳米线硬度高，热膨胀系数低，不仅可以作为基体强化相，还具有优异的生物杀菌功能。而纳米共晶组织均勻分散于镁基体中，含有大量晶格畸变，具有较高的表面能，对热传导有利，能提高材料散热性能。共晶反应获得的金属间化合物硬度、强度高，可有效改善材料的机械力学性能。本专利技术中所制备的镁基纳米复合材料表面硬度值比非纳米组织增强的镁基复合材料提高了 20% 50% ；在磁性材料系统中，如MgZ^e3O4，原位合成的纳米!^e颗粒具有良好的软磁性能，矫顽力为7. 4930e, 比饱和磁化强度为78. 81kmu/g，剩磁为0. 209emu/g，是很有前景的磁性药物载体材料；此外，在反应所生成的一维氧化镁纳米线尺寸小，有助于杀灭细菌，且表面积大，能大量吸附氯气，进一步改善杀菌功能。附图说明图1为Mg与CuO在450°C烧结后样品的透射电子显微图，其中a)为界面区域的显微形貌图，界面处浅色区域为MgO纳米线，少量深色区域为Cu单质；b)为界面区域的选区电子衍射花样(SAED)，衍射环对应MgO晶体与Cu晶体；c)为放大的界面区域形貌图。图2为Mg与CuO在550°C烧结后样品的扫描电镜显微形貌图，其中a)为炉冷得到的Mg2Cu-Mg共晶组织；b)为快冷得到的M^Cu-Mg纳米共晶组织。图3为Mg与NiO在550°C烧结后样品的透射电子显微形貌图，其中a)为在Mg颗粒周围形成的纳米共晶组织；b)为在MgO颗粒周围形成的纳米共晶组织。图4为Mg与!^e3O4在630°C烧结后样品的高分辨扫描电镜显微形貌图，其中a)为镁基体中的一维氧化镁纳米线；b)为镁基体中的纳米颗粒。图5为Mg与Al2O3在530°C烧结后样品的显微形貌图，其中a)为烧结后样品的显微组织形貌；b)为MgO区域的一维纳米线及其选区电子衍射图。具体实施例方式本专利技术方法的工作原理是利用反应性自组织生长法，即将原位化学合成与自组织相变相结合，使镁单质与金属氧化物在镁熔点之下发生原位化学反应，生成一维氧化镁纳米线，并通过对合金成分和冷速的控制使基体内部自组织生成金属间化合物纳米共晶组织，以提高材料的最终性能。本专利技术中基体材料的增强相有两种1) 一维氧化镁纳米线增强相。本专利技术在镁基体中均勻反应合成一维氧化镁纳米线结构。合成时不需要前驱物、催化剂和混合气体且合成温度低。根据透射电子显微镜本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备镁基纳米复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：（１）将Ｍｇ金属粉末和质量分数为２０％～３０％的其他金属氧化物粉末均匀混合，所述其他金属氧化物为还原性较镁弱的金属的氧化物；（２）将步骤（１）得到的混合物在模具中冷压成型，成型压力为４００ＭＰａ～６００ＭＰａ；（３）进行烧结，烧结时保温温度设定为４５０～６３０℃，烧结过程中采用流动的惰性气体保护，以防止镁的氧化；（４）保温结束后对样品进行随炉冷却或淬火，以获得不同结构的金属间化合物纳米共晶组织。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马南钢，吴恒亮，郎静，龙跃平，金莹，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。