烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体及其制备方法，其离 子液体是将1-甲基-3-烷基咪唑溴盐滴加到丁二酰亚胺银盐的水溶液中，室 温下搅拌，发生复分解反应，然后过滤，将滤液旋蒸干燥得到；具有以上 结构式。 本发明专利技术的离子液体具有一定的碱性，对CO2具有吸附能力，是一种良好的绿 色溶剂；其制备方法简单，制备成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学材料制备
，是一种碱性离子液体及其制备方法，该方法是以丁二酰亚胺和l-甲基-3-烷基咪唑溴为原料，合成由丁二酰亚胺阴离子和l-甲基-3-烷基咪唑阳离子组成的新型离子液体。
技术介绍
离子液体是指在室温或接近室温下呈液态的完全由离子构成的化合物。 近十几年来，离子液体成为绿色化学研究的热点之一，被称为21世纪的绿色 溶剂。众所周知，传统的化学工艺工程中使用的有机溶剂，由于其挥发性会对环境造成很大的污染。因此，离子液体的兴起倍受关注，其显著的优点有:液态范围宽、蒸气压、溶解范围广、电化学窗口大、化学性质可调节及良好的导电性与导热性、良好的透光性与折光率。目前主要应用在催化和有机 合成领域、分离分析领域、电化学领域、纳米材料领域和生命科学领域等。 其中组成离子液体的阳离子主要包括烷基季铵阳离子、烷基季磷阳离子、 N-烷基吡咯阳离子、N-垸基吡啶阳离子和二烷基咪唑阳离子等。阴离子主要包括Al2CV、 BF4-、 PF6-、 SbF CF3S(V、 (CF3S03) 2N-、 NO CF3C02-、CH3C02,。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种， 其离子液体具有一定的碱性，对C02具有吸附能力，是一种良好的绿色溶剂； 其制备方法简单，制备成本低。本专利技术的目的是这样实现的一种烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体，其结构式RN、O其中R表示C2-do的垸基，包括C2H C4H9， C5H ， C6H13， C8H17， Ci。H2i °上述离子液体的制备方法是将l-甲基-3-垸基咪唑溴盐滴加到丁二酰 亚胺银盐的水溶液中，室温下搅拌，发生复分解反应，然后过滤，将滤液旋 蒸干燥得到丁二酰亚胺盐型离子液体；具体包括以下步骤第一步制备丁二酰亚胺的银盐取等摩尔比的丁二酰亚胺和硝酸银，溶解在50%的乙醇水溶液中，加热 至回流，逐滴滴入与丁二酰亚胺等摩尔且浓度为5mol/L的NaOH水溶液， 室温下冷却，并洗涤，避光抽滤至干燥，得到丁二酰亚胺的银盐。第二步离子液体的制备丁二酰亚胺的银盐分散在水中，滴加等摩尔比的1-甲基-3-垸基咪唑溴 盐的水溶液，避光搅拌，反应9-ll小时，除去黄色沉淀，取滤液，旋蒸除水， 真空干燥，得到烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体。本专利技术提供的烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体主要有1-甲基-3-乙基咪唑 丁二酰亚胺离子液体、1-甲基_3-丁基咪唑丁二酰亚胺离子液体、1-甲基-3-戊基咪唑丁二酰亚胺离子液体、1-甲基-3-己基咪唑丁二酰亚胺离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑丁二酰亚胺离子液体、l-甲基-3-癸基咪唑丁二酰亚胺离子 液体。本专利技术与现有技术相比具有(1)、本专利技术开发了离子液体的新品种。(2) 、本专利技术的离子液体具有一定的碱性。(3) 、本专利技术可以制备不同结构和功能的离子液体。(4) 、本专利技术以水和乙醇作为溶剂，反应条件温和，降低了生产成本，而 且对环境污染少。此外，本专利技术主要为复分解反应，用到的设备少，操作简 单。(5) 、本专利技术的离子液体对二氧化碳具有一定的吸附效果(最大吸附量为 0.205 lmol C02/ lmolIL)。具体实施方案 实施例1l-甲基-3-乙基咪唑丁二酰亚胺离子液体的制备第一步取丁二酰亚胺2.97g(0.03mol)和硝酸银5.10g(0.03mo1)，溶解在 50%的乙醇水溶液中，在80-9(TC加热回流，用恒压滴液漏斗逐滴滴入5mol/L 的NaOH水溶液6ml，有沉淀缓慢析出，待反应完全后，室温冷却，抽滤， 依次用50%乙醇和乙醚洗涤，避光抽滤，并真空干燥，得丁二酰亚胺银盐。第二步称取6.18g(0.03mol)丁二酰亚胺银和5.73g(0.03mol)l-甲基-3-乙 基咪唑溴盐，将丁二酰亚胺银盐在30ml蒸馏水中搅拌半小时，逐滴滴加1-甲基-3-乙基咪唑溴盐的水溶液，避光搅拌，反应10小时左右，除去黄色沉 淀，取滤液，旋蒸除水，真空干燥，得到l-甲基-3-乙基咪唑丁二酰亚胺离子 液体。上述离子液体的表征数据如下HNMR(DMSO， 500HZ)3: 1.40(t,3H, CCH3) ， 2.02 (t, 2H, CCH2C), 2.14 (t, 2H, CCH2C), 3.86 (s, 3H, NCH3), 4.20 (t, 2H, CCH2C), 7.74 (s, 1H， CC丽)，7.78 (s， 1H， NCHC), 9.69 (s， 1H, NC丽)；IR (KBr): 3154, 3088， 2961, 2930, 2859, 1678， 1576, 1463, 1295, 1173, 867, 730,628cm。实施例2l-甲基-3-丁基咪唑丁二酰亚胺离子液体的制备第一步同实施例1。第二步称取6.18g(0.03mol)丁二酰亚胺银盐和6.57g(0.03mol)l-甲基-3-丁基咪唑溴盐，将丁二酰亚胺银盐在30ml蒸馏水中搅拌半小时，逐滴滴加 1-甲基_3_丁基咪唑溴盐的水溶液，搅拌，反应11小时，除去黄色沉淀，取滤液，旋蒸除水，真空干燥，得到l-甲基-3-丁基咪唑丁二酰离子子液体。上述离子液体的表征数据如下'HNMR (DMSO, 500HZ) S: 0.87 (t, 3H, CCH3) , 1.27 (t, 2H, CCH2C) , 1.80 (t, 2H, CCH2C), 2.01 (t, 2H, CCH2C), 2.14 (t, 2H， CCH2C), 3.84 (s, 3H, NCH3), 4.11 (t, 2H, NCH2), 7.73 (s, 1H， CCHN), 7.82 (s, 1H, NCHC), 9.65 (s, 1H, NCHN); IR (KBr): 3398, 3149, 3082, 2965， 2935, 2874， 1667, 1575, 1458, 1402,.1300， 1173, 873, 760, 623cm—1。 实施例3l-甲基-3-戊基咪唑丁二酰亚胺离子液体的制备 第一步同实施例l。第二步称取6.18g(0.03mol)丁二酰亚胺银盐和6.99§(0.0311101)1-甲基-3-戊基咪唑溴盐，将丁二酰亚胺银盐在30ml蒸馏水中搅拌半小时，逐滴滴加 1_甲基_3_戊基咪唑溴盐的水溶液，搅拌，反应10小时左右，除去黄色沉淀，取滤液，旋蒸除水，真空千燥，得到l-甲基-3-戊基咪唑丁二酰亚胺离子液体。 上述离子液体的表征数据如下1HNMR (DMSO, 500HZ) S: 0.86 (t, 3H, CCH3) ,1.23 (t， 2H, CCH2C) ， 1.24 (t, 2H, CCH2C), 1.79 (t, 2H, CCH2C)， 2.01 (t 2H, CCH2C)， 2.14 (t, 2H， CCH2C)， 3.85 (s, 3H， NCH3), 4.15 (t, 2H， NCH2),7.73 (s， 1H， CCHN)， 7.82 (s, 1H, NCHC), 9.60 (s, 1H, NCHN); IR (KBr): 3398, 3149， 3079, 2963， 2933, 2870, 1667, 1578, 1463， 1402， 1290， 1173， 875本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体，该离子液体是将１－甲基－３－烷基咪唑溴盐滴加到丁二酰亚胺银盐的水溶液中，室温下搅拌，发生复分解反应，然后过滤，将滤液旋蒸干燥得到；具有以下结构式：　＊＊＊　其中：Ｒ表示Ｃ↓［２］－Ｃ↓［１０］的烷基，包括Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］，Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］，Ｃ↓［５］Ｈ↓［１１］，Ｃ↓［６］Ｈ↓［１３］，Ｃ↓［８］Ｈ↓［１７］，Ｃ↓［１０］Ｈ↓［２１］。

【技术特征摘要】
1、一种烷基咪唑丁二酰亚胺离子液体，该离子液体是将1-甲基-3-烷基咪唑溴盐滴加到丁二酰亚胺银盐的水溶液中，室温下搅拌，发生复分解反应，然后过滤，将滤液旋蒸干燥得到；具有以下结构式其中R表示C2-C10的烷基，包括C2H5，C4H9，C5H11，C6H13，C8H17，C10H21。2、 一种权利要求1所述离子液体的制备方法，具体包括以下步骤 第一步制备丁二酰亚胺的银盐取等摩尔比的丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：单永奎，张新华，侯亚伟，孔爱国，单冲冲，王平，
申请(专利权)人：单永奎，张新华，侯亚伟，孔爱国，单冲冲，王平，
类型：发明
国别省市：31