一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，属于双咪唑盐类化合物的合成。包括二个步聚，步骤一：首先制做原材料体系A和体系B，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，温度保持70℃，恒温反应20小时，停止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二：将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量2∶1，在110-130℃反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种双咪唑盐类化合物的合成，特别是一种烷基桥联双咪唑盐类化合 物的无溶剂合成。
技术介绍
金属催化剂在有机合成中具有重要的应用，用催化剂可以简单的构建C_N、C-S、 c-o、C-C键，但是用到的配体多为膦配体。由于膦配体有毒、不稳定限制了其应用。现在人们合成相应的咪唑盐，大多是采用PEG、Tol, THF、DME做溶剂，PEG、Tol, THF、DME做溶剂是对环境有污染的有机溶剂；在圆底烧瓶中按1:2加入I-R基咪唑和相应 的二卤代烃，需要在较高的温度下、长时间反应才可以得到咪唑盐类化合物。
技术实现思路
本专利技术提供的目的是要提供一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，解决 现在人们合成相应的咪唑盐需要在较高的温度下、长时间反应的问题。本专利技术的目的是这样实现的该化合物的合成方法包括二个步聚， 步骤一首先制做原材料体系A和体系B，体系A的制作将20 ml，浓度为99. 5%的冰醋酸，6. 49 g浓度为37-40%的甲醛水溶 液，7.73 g浓度为30%的乙二醛水溶液加到圆底烧瓶中，加热至70 0C ；体系B的制作将20 ml，浓度为99. 5%的冰醋酸，乙酸铵6. 164 g和細1水，与 5.4084 g均三甲基苯胺配成溶液；或者与7. 09 g 2，6-二异丙基苯胺配成溶液；然后，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，保持70 ！温度，恒温反应20小时，停 止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的 溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中 加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产 品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二 将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量 2:1，在80-130°C反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物； 烷基桥联咪唑盐类化合物的反应方程式为权利要求1. 一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是包括二个步聚， 步骤一首先制做原材料体系A和体系B，体系A的制作将20 ml，浓度为99. 5%的冰醋酸，6. 49 g浓度为37-40%的甲醛水溶 液，7. 73 g浓度为30%的乙二醛水溶液加到圆底烧瓶中，加热至70°C ；体系B的制作将20 ml，浓度为99. 5%的冰醋酸，乙酸铵6. 164 g和細1水，与 5.4084 g均三甲基苯胺配成溶液；或者与7. 09 g 2，6-二异丙基苯胺配成溶液；然后，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，保持70 ！温度，恒温反应20小时，停 止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的 溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中 加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产 品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二 将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量 2:1，在80-130 °C反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物； 烷基桥联咪唑盐类化合物的反应方程式为2.根据权利要求1所述的一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是所 述的咪唑类化合物为Ν-甲基咪唑、1-均三甲基苯基咪唑、1-2，6-二异丙基苯基咪唑。3.根据权利要求1所述的一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是所 述的二卤代烃为二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，3-二氯丙烷、1，4-二氯丁烷、1，2-二溴乙烷、 1，3-二溴丙烷、1，4-二溴丁烷。4.根据权利要求1所述的一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是所 述的1-芳基咪唑为1-均三甲基苯基咪唑或者为1-2，6- 二异丙基苯基咪唑。全文摘要一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，属于双咪唑盐类化合物的合成。包括二个步聚，步骤一首先制做原材料体系A和体系B，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，温度保持70℃，恒温反应20小时，停止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量2∶1，在110-130℃反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物。文档编号C07D233/58GK102134221SQ20111002064公开日2011年7月27日 申请日期2011年1月19日 优先权日2011年1月19日专利技术者史延慧, 庄永忠, 曹昌盛 申请人:徐州师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是：包括二个步聚，步骤一：首先制做原材料体系Ａ和体系Ｂ，体系Ａ的制作：将２０ ｍｌ，浓度为９９．５％的冰醋酸，６．４９ ｇ浓度为３７－４０％ 的甲醛水溶液，７．７３ ｇ 浓度为３０％的乙二醛水溶液加到圆底烧瓶中，加热至７０℃；体系Ｂ的制作： 将２０ ｍｌ，浓度为９９．５％的冰醋酸，乙酸铵６．１６４ ｇ和４ｍｌ水，与５．４０８４ ｇ 均三甲基苯胺配成溶液；或者与７．０９ ｇ ２，６－二异丙基苯胺配成溶液；然后，将Ｂ体系用３０分钟时间加入到Ａ体系中，保持７０ ℃温度，恒温反应２０ 小时，停止对体系Ａ的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产品升华提纯，获得米黄色固体即１－芳基咪唑；步骤二：将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量２：１，在８０－１３０ ℃反应，反应６－８小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物；烷基桥联咪唑盐类化合物的反应方程式为：。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹昌盛，史延慧，庄永忠，
申请(专利权)人：徐州师范大学，
类型：发明
国别省市：32
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