一种高电压介电陶瓷的凝胶注模成型方法技术

本文涉及一种制备介电陶瓷的成型方法。在室温下将钛酸钡粉体、分散剂、 琼脂糖，去离子水按照一定的比例球磨混合，球磨一定时间后将得到的悬浮液 先做流变性实验，然后在室温下进行浇注。把浇注得到的坯体连同模具一起放 置在90℃烘箱内。这种方法的优点在于，首先它克服了传统成型方法的缺陷， 采用凝胶注模工艺成型，又使用新型无毒凝胶体系琼脂糖，对环境友好无污染， 在调节凝胶工艺的过程中做了很大改进，通过改变凝胶体系各组分用量以及凝 胶温度等来控制凝胶成型时间，从而可实现较短时间内的成型，减小悬浮体的 沉降得到成型均匀、缺陷少的陶瓷坯体。本发明专利技术与其它路线相比，具有反应条 件温和、工艺操作简单、无毒无污染、坯体成行质量高以及内应力和裂纹小的 优势，使介电陶瓷在高压领域的应用前景更为广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是，该方法采用环境友好 型凝胶剂琼脂糖，并结合凝胶注模工艺制备介电陶瓷的方法。
技术介绍
脉冲形成(介电陶瓷)技术是高压脉冲研究中的重要课题，而脉冲形成线 又是脉冲功率设备中的关键元件。它的小型化对减小整体设备的体积有重要意 义。国外目前已有研究用高介陶瓷，如二氧化钛和钛酸钡等代替传统的水介质 来作脉冲形成线，以减小其体积但国内这方面的研究仍处于起步阶段。由于本 身要承受较高的电压，又要兼顾高介电常数和小尺寸的要求，因此要求瓷体必 须内部缺陷非常少，而且具有相当高的耐电强度。传统的陶瓷成型方法，有干压成型、热压铸成型，注模成型等，这些陶瓷成 型技术均或多或少存在不足，不能满足工业需求。以往研究表明得到的坯体产 品密度不均、易产生气孔缺陷、工艺相对复杂，对模具的要求也较高，而且污 染严重。这就要求提出一种新的工艺方法，以解决上述问题，优化工艺。凝胶注模成型是一种实用性很强的技术。其基本原理是在高固相体积含量(体积分数不小于50% )、低粘度(小于lPa*s)的陶瓷浆料中，掺入低浓度的有机 单体丙烯酰胺。当加入引发剂、催化剂并浇注后，浆料中的有机单体在一定条 件下发生原位聚合反应，与陶瓷颗粒共同结合形成坚固的三维网状结构，将大 部分水封于网络中而使浆料立即原位凝固，从而使陶瓷坯体原位定型。然后进 行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可获得所需陶瓷零件。它具有以下几个显著特点(l)可适用于各种陶瓷材料，成型各种复杂形状和尺寸的陶瓷零件;(2)由于定型过程和注模操作是完全分离的，定型是靠浆料中有机单体原位聚 合形成交联网状结构的凝胶体来实现，所以成型坯体组分均匀、密度均匀、缺 陷少，不易出现密度梯度分布问题；(3)浆料的凝固定型时间较短且可控。根 据聚合温度和催化剂的加入量不同，凝固时间一般可控在5 60min; (4)该工 艺所用模具为无孔模具， 一般要求耐碱，对模具无其它要求，可以是金属、玻 璃或陶瓷等；(5)坯体中有机物含量较小，其质量分数一般为陶瓷粉料重量的 3~5%，坯体干燥脱水及脱脂去除有机物相对简单；(6)坯体强度较高， 一般在 10MPa以上。可对坯体进行各种机械加工(车、磨、包IJ、铣、钻、锯等)得到 形状更复杂、尺寸更精确、表面更光洁的零件，从而取消或减少烧结后的加工， 从而真正实现陶瓷零件的净尺寸精密成型，是一种近尺寸成型技术；(7)由于 坯体的组分和密度均匀，因而在干燥和烧结过程中不会变形，成型坯体表观及 内在质量好，烧结体可保持成型时的形状和尺寸比例，成品率高。这是其他陶 瓷零件成型技术所难以实现的；(8)所用陶瓷料为高固相(体积分数不小于 50%)、低粘度(小于1Pa's)。浆料的固相体积含量是影响成型坯体的密度、强 度及均匀性的因数，粘度的大小关系到所成坯体形状的好坏及浆料的排气效果。 这也是应用该技术的难点和能否成功的关键；(9)与传统干法成型技术相比， 它降低了大气孔的数量，并改善气孔的分布，提高坯体的均匀性，从而有利于 烧结致密化和强度的提高。目前，国内外对凝胶注模成型工艺的研究大多集中在丙烯酰胺体系，工艺条 件也趋于成熟。但该凝胶注模成型体系的缺点非常明显，表现在单体聚合过 程不易控制，易受空气、还原剂等阻聚而使坯体产生起皮等缺陷。桨料的除泡也是一个难题。因为当引发剂、催化剂存在时，单体在真空条件下很容易发生 聚合反应，所以通常使用的抽真空除泡方式很难进行。另外，从环境角度看， 凝胶注模成型使用的单体具有很强的毒性，会造成一定的污染，不利于长期的 发展。所以在凝胶注模的基础上，本文进一步发展了新的低毒凝胶体和新型凝 胶工艺。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种反应条件温和、工艺操作简单、无毒无污染、坯体 成型质量高的介电陶瓷成型方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为1) 首先确定要制备的悬浮体的固相体积含量，再称取和钛酸钡粉体质量相 当的氧化锆球，放入球磨罐中。按计算好的固相体积含量量取相应的去离子 水，再将粉体慢慢加入，边加边搅拌摇匀；2) 在加入粉体的过程中，浆料粘度会慢慢变大，需要加入分散剂，它的用 量是粉体质量的3%。 5%。。再接着加入粉体，搅拌，直至粉体加完；3) 进行第2)步同时再缓慢加入凝胶助剂琼脂糖，它的用量是水的15%。25%。，直至加完，此时钛酸钡粉体、分散剂、琼脂糖和水已经基本混合均匀；4) 为了使上一步得到的液体充分混合，需要再球磨混合20 24h;5) 经过球磨得到了均匀混合，稳定分散的陶瓷悬浮体。在室温下将得到的 悬浮体在圆柱形金属模具中充模，此前模具内面己经涂有脱模剂；6) 将上一步得到的样品连同模具一起放入9(TC烘箱内，这是琼脂糖的溶解 温度，可以使其充分溶解。通过调节烘箱温度和凝胶时间使水分挥发，坯体 充分凝胶直至坯体完全变干，获得成型质量高，强度大的钛酸钡陶瓷素坯体。所述的原料中，将钛酸钡替换为钛酸锶或者部分替换为钛酸锶钡，即可制 备出钛酸锶或者钛酸锶钡陶瓷坯体。本专利技术通过凝胶注模工艺，选用了新的凝胶体系和凝胶工艺，克服了传统 成型方法中的坯体表面氧化、起皮的现象，对环境友好无污染，工艺操作简单 等，获得了一种介电陶瓷的成型新方法。具体实施方式 实施例lO 确定制备固相体积含量45%的悬浮液。先称取钛酸钡粉体(理论密度 6g/cm3)和氧化锆球各150g，将球放入球磨罐中，可以计算出所加水体积为 (150x55) /(6x45)-30.56ml;2) 缓慢加入钛酸钡粉体，边加边搅拌，待粘度稍微增大时，加入分散剂 0.45ml，为粉体质量的3%。，搅拌；3) 再加入琼脂糖0.61g，为水的质量的20%。，搅拌，继续加入钛酸钡粉体， 直至加完；4) 将上一步得到的浆料球磨混合24h;5) 将金属模具内面事先涂好脱模剂，把上一步得到的悬浮体浇注充模；6) 把上一步得到的样品先放入卯'C烘箱内，保持30min，使琼脂糖充分溶 解。再依次降低烘箱温度至5(TC保持lh,再降温到37t:，保持2 3h,直至 坯体完全干燥，即可得到钛酸钡陶瓷素坯。实施例21) 确定制备固相体积含量50%的悬浮液。先称取钛酸钡粉体(理论密度 6g/cm3)和氧化锆球各150g，将球放入球磨罐中，可以计算出所加水体积为 150/6=25ml;2) 缓慢加入钛酸钡粉体，边加边搅拌，待粘度稍微增大时，加入分散剂 0.45ml，为粉体质量的3%。，搅拌；3) 再加入琼脂糖0.5g，为水的质量的20%。，搅拌，继续加入钛酸钡粉体， 直至加完；4) 将上一步得到的浆料球磨混合24h;5) 将金属模具内面事先涂好脱模剂，把上一步得到的悬浮体浇注充模；6) 把上一步得到的样品先放入90'C烘箱内，保持30min,使琼脂糖充分溶 解。再依次降低烘箱温度至50'C保持lh，再降温到37-C，保持2 3h，直至 坯体完全干燥，即可得到钛酸钡陶瓷素坯。1) 确定制备固相体积含量55%的悬浮液。先称取钛酸锶钡粉体(理论密度 6g/cm3)和氧化锆球各150g,将球放入球磨罐中，可以计算出所加水体积为(150x45) /(6x55)=20.45ml;2) 缓慢加入钛酸锶钡粉体，边加边搅拌，待粘度稍微增大时，加入分散剂 0.45ml，为粉体质量的396。，搅拌；3) 再加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高电压介电陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于，凝胶注模成型方法步骤如下：　（１）、首先确定要制备的悬浮体的固相体积含量，再称取和钛酸钡粉体质量相当的氧化锆球，放入球磨罐中；计算好的固相体积含量量取相应的去离子水，再将粉体慢慢加入，边加边搅拌摇匀；　（２）、在加入粉体的过程中，浆料粘度会慢慢变大，需要加入分散剂，它的用量是粉体质量的３‰～５‰。再接着加入粉体，搅拌，直至粉体加完；　（３）、进行第（２）步同时再缓慢加入凝胶助剂琼脂糖，它的用量是水的１５‰～２５‰，直至加完，此时钛酸钡粉体、分散剂、琼脂糖和水已经均匀混合；　（４）、为了使液体充分混合，需要再球磨混合２０～２４ｈ；　（５）、经过球磨得到了均匀混合，稳定分散的陶瓷悬浮体；在室温下将得到的悬浮体在圆柱形金属模具中充模，模具内面已经涂有脱模剂；　（６）、将第（５）步得到的样品连同模具一起放入９０℃烘箱内，这是琼脂糖的溶解温度，使其充分溶解；通过调节烘箱温度和凝胶时间使水分挥发，使坯体充分凝胶直至坯体完全变干，获得成型质量高，强度大的钛酸钡陶瓷素坯体。

【技术特征摘要】
1、一种高电压介电陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于，凝胶注模成型方法步骤如下(1)、首先确定要制备的悬浮体的固相体积含量，再称取和钛酸钡粉体质量相当的氧化锆球，放入球磨罐中；计算好的固相体积含量量取相应的去离子水，再将粉体慢慢加入，边加边搅拌摇匀；(2)、在加入粉体的过程中，浆料粘度会慢慢变大，需要加入分散剂，它的用量是粉体质量的3‰～5‰。再接着加入粉体，搅拌，直至粉体加完；(3)、进行第(2)步同时再缓慢加入凝胶助剂琼脂糖，它的用量是水的15‰～25‰，直至加完，此时钛酸钡粉体、分散剂、琼脂糖和水已经均匀混合；(4)、为了使液体充分混合，需要再球磨混合20～24h；(5)、经过球磨得到了均匀混合，稳定分散的陶瓷悬浮体；在室温下将得到的悬浮体在圆柱形金属模具中充模，模具内面已经涂有脱模剂；(6)、将第(5)步得到的样品连同模具一起放入90℃烘箱内，这是琼脂糖的溶解温度，使其充分溶解；通过调节烘箱温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈维，刘斌，周芳，
申请(专利权)人：陈维，刘斌，周芳，
类型：发明
国别省市：87