电厂含锗烟尘锗的浸出富集方法技术

本发明专利技术公开了电厂含锗烟尘浸出工艺，浸出方法：反复酸浸5～10次，始酸为0.2～0.3N，末酸为0.25～0.05N；碱浸2～3次；碱浸用Na2CO3，用量为投入料量的20～30%，pH=12～14，沸腾搅拌0.5小时后进行酸化，酸化后再搅拌15～20分钟；单宁沉淀：酸浸和碱浸后的溶液用单宁沉淀锗；压滤：用耐酸的介质将单宁沉淀液压滤成含水份60～70%的滤饼即单宁锗；烘干、焙烧：烘干是将滤饼60～70%的水份在烘干炉中脱去，烘干温度≤400℃，约7～8小时，待水份烘至8%以下呈灰状，再进行焙烧。本发明专利技术用酸、碱浸出方法，能将电厂含烟尘中锗再富集100～120倍。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
稀散元素锗在中国华北、内蒙古地区的棕褐煤(brown)、烟煤、泥煤中赋含有微量锗。近年部分电厂采用此种煤发电，煤中微量锗经发电厂锅炉时挥发，烟尘被静电收尘器或布袋收尘器收取，烟尘锗得到富集，含量在60 200ug/g。由于烟尘粒度在100 300um， 富集后的烟尘锗品位没有工业价值，还需进行二次富集。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术用酸、碱浸出方法(湿法)，能将电厂含烟尘中锗再富集100 120倍。本专利技术采用的技术方案为，其特征在于步骤 1，浸出方法，反复酸浸5 10次初次酸浸用&S04，始酸为0. 2 0. 3N,蒸汽直接加热，沸腾搅拌 0. 5小时，酸浸的酸度应逐次下降，末次酸浸的酸度为0. 25 0. 05N ；碱浸是在酸浸溶液含锗达20 25ug/ml后开始进行，碱浸后要用酸化，使浸出仍呈酸性，PH=L 5 2，根据浸出液情况，碱浸次数为2 3次；碱浸用Na2CO3，用量为投入料量的20 30%，PH=12 14，沸腾搅拌0. 5小时后进行酸化，酸化后再搅拌15 20分钟； 步骤2，单宁沉淀，酸浸和碱浸后的溶液用单宁沉淀锗，沉淀时单宁总用量与锗的总重量成正比，单宁总用量与锗的浓度成反比； 步骤3，压滤，用耐酸的帆布做介质将单宁沉淀液压滤，或者用耐酸的帆布做介质离心过滤，成含水份60 70%的滤饼即单宁锗； 步骤4，烘干、焙烧，烘干是将滤饼60 70%的水份在烘干炉中脱去，烘干温度彡400°C，约7 8小时，待水份烘至8%以下呈灰状，再进行焙烧。上述的，其进一步特征在于所述步骤1浸出方法，酸浸、碱浸都采用直接蒸汽加热搅拌至沸腾，固液=1:15 20 ；碱浸的作用主要是使难溶的GeA (四方晶系)、GeS、Ge0、MeGe03等形态的锗转入溶液从而得以富集；酸浸和碱浸后的溶液加入三号凝聚剂、明胶，让溶液自然沉淀。上述的，所述步骤4烘干、焙烧，焙烧的目的是除去As、S等挥发性有害杂质，温度550 600°C，时间分挥发期和保温期，总时间5 6小时。有益效果本专利技术用酸、碱浸出方法(湿法)，能将电厂含烟尘中锗再富集100 120 倍。 附图说明图1为本专利技术方法的浸出液含锗浓度与加入单宁的倍数图。图2为本专利技术方法的电厂含锗烟尘浸出工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。附图和具体实施方式并不限制本专利技术要求保护的范围。本专利技术的的生产工艺如下。1)浸出方法反复酸浸5 10次。初次酸浸用&S04，始酸为0. 2 0. 3N，蒸汽直接加热，沸腾搅拌 0. 5小时。酸浸的酸度应逐次下降，末次酸浸的酸度为0. 25 0. 05N。碱浸是在酸浸溶液含锗达20 25ug/ml后开始进行。碱浸后要用H2SO4酸化，使浸出仍呈酸性(PH=L 5 2)。根据浸出液情况，碱浸次数为2 3次。碱浸用Na2CO3，用量为投入料量的20 30%，PH=12 14，沸腾搅拌0. 5小时后进行酸化，酸化后再搅拌15 20分钟。碱浸的作用主要是使难溶的GeA (四方晶系)、GeS、Ge0、MeGe03等形态的锗转入溶液从而得以富集。酸浸和碱浸后的溶液加入三号凝聚剂、明胶，让溶液自然沉淀。2)丹宁tannine (或译为单宁)沉淀用单宁沉淀锗是最佳工艺，沉淀时单宁总用量与锗的总重量成正比，单宁总用量与锗的浓度成反比。浸出液含锗浓度与加入单宁的量见图1。3)压滤用耐酸的帆布做介质将单宁沉淀液压滤(或同样耐酸的帆布做介质离心过滤)成含水份60 70%的滤饼即单宁锗。4)烘干、焙烧烘干是将滤饼60 70%的水份在烘干炉中脱去，烘干温度彡4000C，约7 8小时。待水份烘至8%以下呈灰状，再进行焙烧。焙烧的目的是除去As、S等挥发性有害杂质。温度550 600°C，时间分挥发期和保温期，总时间5 6小时。本专利技术创造用到的主要设备有浸出槽、中和沉淀槽、不锈钢离心机、耐酸泵、压滤机、烘干炉、焙烧炉等。虽然本专利技术创造已以较佳实施例公开如上，但实施例和附图并不是用来限定本专利技术创造，任何熟悉此技艺者，在不脱离本专利技术创造之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，但同样在本专利技术创造的保护范围之内。因此本专利技术创造的保护范围应当以本申请的权利要求所界定的为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．电厂含锗烟尘锗的浸出富集方法，其特征在于：步骤１，浸出方法，反复酸浸５～１０次：初次酸浸用Ｈ２ＳＯ４，始酸为０．２～０．３Ｎ，蒸汽直接加热，沸腾搅拌０．５小时，酸浸的酸度应逐次下降，末次酸浸的酸度为０．２５～０．０５Ｎ；碱浸是在酸浸溶液含锗达２０～２５ｕｇ／ｍｌ后开始进行，碱浸后要用Ｈ２ＳＯ４酸化，使浸出仍呈酸性，ＰＨ＝１．５～２，根据浸出液情况，碱浸次数为２～３次；碱浸用Ｎａ２ＣＯ３，用量为投入料量的２０～３０％，ＰＨ＝１２～１４，沸腾搅拌０．５小时后进行酸化，酸化后再搅拌１５～２０分钟；步骤２，单宁沉淀，酸浸和碱浸后的溶液用单宁沉淀锗，沉淀时单宁总用量与锗的总重量成正比，单宁总用量与锗的浓度成反比；步骤３，压滤，用耐酸的介质将单宁沉淀液压滤，或者用耐酸的介质做离心过滤，成含水份６０～７０％的滤饼即单宁锗；步骤４，烘干、焙烧，烘干是将滤饼６０～７０％的水份在烘干炉中脱去，烘干温度≤４００℃，约７～８小时，待水份烘至８％以下呈灰状，再进行焙烧。

【技术特征摘要】
1.电厂含锗烟尘锗的浸出富集方法，其特征在于步骤1，浸出方法，反复酸浸5 10次初次酸浸用&S04，始酸为0. 2 0. 3N,蒸汽直接加热，沸腾搅拌 0. 5小时，酸浸的酸度应逐次下降，末次酸浸的酸度为0. 25 0. 05N ；碱浸是在酸浸溶液含锗达20 25ug/ml后开始进行，碱浸后要用酸化，使浸出仍呈酸性，PH=L 5 2，根据浸出液情况，碱浸次数为2 3次；碱浸用Na2CO3，用量为投入料量的20 30%，PH=12 14，沸腾搅拌0. 5小时后进行酸化，酸化后再搅拌15 20分钟；步骤2，单宁沉淀，酸浸和碱浸后的溶液用单宁沉淀锗，沉淀时单宁总用量与锗的总重量成正比，单宁总用量与锗的浓度成反比；步骤3，压滤，用耐酸的介质将单宁沉淀液压滤，或者用耐酸的介质做离心过滤，成含水份60 70% 的滤饼即单宁锗；步骤4，烘干、焙烧，烘干是将滤饼60 70%的水份在烘干炉中脱去，烘干温度彡400°C，约7 8小时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁孝生，
申请(专利权)人：南京中锗科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：84