本发明专利技术涉及一种热裂解器和热裂解气相色谱仪及其热裂解分析方法，涉及热裂解气相色谱技术领域。所述热裂解器包括进样装置、热裂解室、电加热炉、载气气路和控制系统，进样装置与热裂解室相连接，载气气路与热裂解室的上端相连接，电加热炉设置在热裂解室的周围，热裂室内设有样品负载元件，进样装置包括一个用于盛放待测样品的样品杯和一个控制按钮，控制系统与电加热炉相连接用于控制电加热炉的温度和时间，其中所述的热裂解器的进样装置的进样通道垂直于水平面设置，从而将二次反应减至最小，保证色谱图的重现性，最大限度地消除人为操作差异。所述热裂解气相色谱仪，包括毛细管气相色谱柱，所述的热裂解器的出口与毛细管气相色谱柱相连接。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热裂解气相色谱
，尤其涉及一种热裂解器和采用该热裂解器的热裂解气相色谱仪及其热裂解分析方法。
技术介绍
热裂解气相色谱技术是在热裂解和气相色谱两种技术基础上发展起来的。热裂解色谱技术应用领域延伸至材料分析、石化塑化，刑事/火场鉴定、光电/半导体、产品的品管/品保、食品产业等等，目前主要被广泛的应用在聚合物，添加剂、涂料/墨水分析，布料， 化妆品，润滑油，纸张及有关品保品管之表面污染物检测中，成为高分子材料剖析的重要手段。热裂解技术是一种样品前处理技术，利用热能量分解，可将大分子的聚合物分解成小分子，使其可进入气相色谱仪分离，而到达定性与定量的效果；若搭配质谱仪作为检测器，更可分析定性未知的成分，达成“配方确认”或“配方破解”的效果。热裂解技术核心部分为裂解温度和裂解时间的控制，精确的控温及快速的升温速率可使裂解产物的准确性及再现性大幅度提升。在热裂解装置方面，相继出现了热丝(带)裂解器、居里点裂解去、管式炉裂解器和激光裂解器，新式裂解器的出现及其性能的提高，促进了热裂解器的发展。目前此技术基本有国外生产厂家垄断，主要有美国的CSD公司的CSD5000系列裂解仪，采用白金丝加热方法；日本JHP公司的居里点加热裂解仪(JHP-4)；澳大利亚的SGE高温热裂解器 (Pyrojector II)，采用重力式加热法。而国内生产只有上海科创仪器公司的R200的热裂解器，并使用60-70年代的传统热丝加热方法，存在加热速率慢，温度度低，从而存在样品分析的重现性差的缺点。裂解(Pyrolysis)指的是只通过热能将样品转变为另一种或几种物质的化学过理。裂解的结果常常是分子量降低，但也可能通过各种分子间的反应而使分子量增加(如交联反应)，裂解有时也称作热裂解或热解。对高聚物来说，在处理谱图之前，常常需要对主要谱峰加以定性，通过定性，进行谱峰的归属并确定特征峰。特征峰是指那些同样品的化学组成和结构有着确定对应关系的谱峰，其浓度与样品的组分(或微结构)含坑有着单一的函数关系。例如，高聚物的单体峰表征样品的化学组成；低聚体、杂低聚体表征共聚物的键接结构和序列分布；某些异构烃类表征具有支链和立体规整结构的烯烃聚合物等。本热裂解气相色谱的图谱分析方法有两种(1) “指纹图”对照法不同的样品，在一定的实验条件下，具有特征的相互区别的谱图，犹如人的指纹一样，称作“指纹图”。把未知样的谱图同在相同条件下的已知潜图进行比较而加以鉴定。此法要求实验条件必须严格一致。(2) “棒图”对照法把谱图重新进行处理，用最高谱峰的峰高(或峰面积)及其保留时间作基准(分别作为100和1)，对其余谱峰取相对值，作出相对峰高(或峰面积)同相对保留值的关系图，称作“棒图”。通过“棒图”的比较，对未知样品进行鉴定。也可以用外加已知物作内标，用内标物的某一特征峰代替最高峰作基准，得到类同的“棒图”。“棒图”法的优点是对实验条件不必严格要求一致，鉴定结果可靠，适合于某一类品种的物质的定性。随着科学技术、材料加工工艺的不断进步发展，国内分析仪器的基础水平和开发能力有了长期的技术积累；并在加热方法有了突破性的进展，已基本符合热裂解器中核心技术高温加热的技术条件。因此，具备了开发一种加热速度快，温度高的热裂解装置，并与国内的气相色谱仪相结合，在保持色谱检测仪检测结果重复性、再现性的基础上，使价格适中、便于用户接受，成为具有国内领先的热解色谱仪的条件。
技术实现思路
本专利技术一方面是提供一种适用于已有气相色谱仪结构的热裂解器，它的制作成本上低于同类产品，可控的温度范围广，在检测结果的重复性、再现性比现有技术有很大的提高。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是一种热裂解器，包括进样装置、热裂解室、电加热炉、载气气路和控制系统，进样装置与热裂解室相连接，载气气路与热裂解室的上端相连接，电加热炉设置在热裂解室的周围，热裂解室内设有样品负载元件，进样装置包括一个用于盛放待测样品的样品杯和一个控制按钮，控制系统与电加热炉相连接用于控制电加热炉的升温后到达的温度和时间，其中所述的热裂解器的进样装置的进样通道垂直于水平面设置。如上所述的热裂解器，其裂解室内层为锥型石英或玻璃管，该热裂解室的上端与载气气路相连接。其中载气气路到毛细管气相色谱柱前进行一次分流，控制载气流速及柱前压。如上所述的热裂解器，其中所述的加热炉采用直流电加热，温度控制范围为 300-1000摄氏度。如上所述的热裂解器，其中在所述的电加热炉周围设有冷却气路。本专利技术的另一方面是提供了一种能够检测一种使天然或合成高分子化合物的热裂解气相色谱仪。如上所述的热裂解气相色谱仪，包括毛细管气相色谱柱、数据处理系统、检测器和如上所述的热裂解器。该热裂解气相色谱仪中的热裂解器的热裂解室同时具备气化室的功能，裂解探头即样品负载元件插入热裂解室，大大减小了系统的死体积。如上所述的热裂解气相色谱仪，还包括一个反吹装置，连接在毛细管气相色谱柱的尾端，设置在毛细管气相色谱柱与检测器连接的通道上，增加的反吹气装置可在进样后时间打开，在一定程度上能防止柱污染，同时能防止空气进入毛细管气相色谱柱。反吹气装置的优点是提高了系统的分离效率，同时也能防止空气进入毛细管气相色谱柱。如上所述的热裂解气相色谱仪，其优化设计为在热裂解器和毛细管气相色谱柱之间还连接有一个保护柱，该柱内填有和毛细管气相色谱柱内相同的填料，可以及时更换其内部的填料用于保护毛细管气相色谱柱，该保护柱和毛细管气相色谱柱外面包裹有绝热材料用于保温。如上所述的热裂解气相色谱仪，其中所述的检测器为火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器其中的一种或几种的串联。如上所述的热裂解气相色谱仪，其中优选火焰离子化检测器，即FID检测器。如上所述的热裂解气相色谱仪，还包括一个保温装置，设置在所述的毛细管气相色谱与热裂解器连接通道的外部周围，用于使毛细管气相色谱柱进样口的温度恒定。利用上述的热裂解气相色谱仪的热裂解气相分析检测方法，包括以下步骤进样将含有待测组份的样品向热裂解器中垂直方向进样，样品经过重力加速度下落至热裂解室。(1)进样将含有待测组份的样品向热裂解器中垂直方向进样，含有待测组份的样品经过重力加速度进样至热裂解室；(2)高温裂解含有待测组份的样品进样后经过300 1000°C的加热炉热裂解，在载气气体的承载下将该热裂解后的含有待测组份的样品带入毛细气相色谱柱色谱柱分离后进行下一步的分析；(3)检测器分析检测器将上一个步骤中经过分离的含有待测组份的样品进行检测，并通过与检测器相连的接数据处理系统来进行生成色谱图；(4)数据分析根据色谱图的结果计算出含待测组份的样品中的待测组份的含量或纯度。本专利技术由于采用了上述技术，使之与现有技术相比具有的积极效果是由于采用垂直进样，在重力加速度的架过程中，路程一定，所以使得样品在进入热裂解器的每个时间固定，也就是可以使进样的时间恒定，消除了人工操作的误差，提高了与该热裂解器的气相色谱的重现性。2.将热裂解器与GC仪器相连接便可进行热裂解气相色谱分析。热裂解器的费用仅为GC仪器的15%左右，热裂解器操作和维护也比较简单，因此对一般的气相分析实验室来说，进行热裂解气相色谱分析是方便可行并且成本低廉。3.对复杂的本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种热裂解器，包括进样装置、热裂解室、电加热炉、载气气路和控制系统，进样装置与热裂解室相连接，载气气路与热裂解室的上端相连接，电加热炉设置在热裂解室的周围，热裂解室内设有样品负载元件，进样装置包括一个用于盛放待测样品的样品杯和一个控制按钮，控制系统与电加热炉相连接用于控制电加热炉的温度和时间，其特征在于：所述进样装置中设有一个进样品通道，其垂直于水平面设置。
【技术特征摘要】
1.一种热裂解器，包括进样装置、热裂解室、电加热炉、载气气路和控制系统，进样装置与热裂解室相连接，载气气路与热裂解室的上端相连接，电加热炉设置在热裂解室的周围， 热裂解室内设有样品负载元件，进样装置包括一个用于盛放待测样品的样品杯和一个控制按钮，控制系统与电加热炉相连接用于控制电加热炉的温度和时间，其特征在于所述进样装置中设有一个进样品通道，其垂直于水平面设置。2.如权利要求1所述的热裂解器，其特征在于所述的热裂解室内层为锥型石英或玻璃管。3.如权利要求1所述的热裂解器，其特征在于所述的电加热炉采用直流电加热，温度控制范围为300-1000摄氏度。4.如权利要求1所述的热裂解器，其特征在于在所述的电加热炉上设有冷却气路用于冷却该电加热炉。5.一种采用如权利要求1所述的热裂解器的热裂解气相色谱仪，包括毛细管气相色谱柱、数据处理系统、检测器，数据处理系统与检测器相接，其特征在于所述的热裂解器的出口与毛细管气相色谱柱相连接。6.如权利要求5所述的热裂解气相色谱仪，其特征在于在热裂解器和毛细管气相色谱柱之间连接有保护柱，该柱内填有和毛细管气相色谱柱内相同的填料，该保护柱和色谱柱外面包裹有绝热材料。7.如权利要求5所述的热裂解...
【专利技术属性】
技术研发人员：王勇军，
申请(专利权)人：上海市计算技术研究所，
类型：发明
国别省市：31
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