【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及反_3，4'，5-三甲氧基二苯乙烯的合成方法。
技术介绍
白藜芦醇是早先发现的存在于葡萄等食物之中的植物抗毒素，这种具有二苯乙烯母核的化合物后来发现具有预防心脏病、抑制血小板凝聚、调控脂质和脂蛋白代谢、抗氧化及对肿瘤的治疗等作用。近年来，已设计合成得到了一系列以二苯乙烯为母核的具有重要生理活性的化合物，这类化合物通过局部外用或全身给药均表现出对良性、恶性肿瘤的预防和治疗作用。此外二苯乙烯类化合物的单体结构比较简单，是具有深入研究和进一步开发价值的先导化合物。以这类化合物为先导，寻找与发现新的具有更高生理活性的二苯乙烯衍生物是近年来药物研究与开发的热点之一。反_3，4'，5-三甲氧基二苯乙烯就是此类化合物一代表，国内外的研究显示反_3，4'，5-三甲氧基二苯乙烯具有抑制细胞调亡、抑制肿瘤坏死因子和环氧化酶-2(C0XD等药理作用，初步药效学研究表明其作用强度超过目前临床上公认的抗关节炎药物双醋瑞因或硫酸氨基葡萄糖。该化合物的结构如下国内外文献报道的反_3，4'，5-三甲氧基二苯乙烯的合成方法主要分为两大类， 一类是以白藜芦醇为先导化合物经一步合成，一类用其它原料经多步合成。文献报道的多步合成方法主要是Wittig方法及其改良方法、Wittig-Horner方法及其改良方法，Heck方法及其改良方法。Wittig方法易生成顺反式混合产物，分离困难，需要一步转化；而Heck方法的反应原料在反应条件下易发生自身聚合。以上方法产物的纯化最终都采用柱层析的方法，产物易于被吸附，有机溶剂用量大，操作复杂。文献报道的合成方法如下反应1
【技术保护点】
１．一种反－３，４′，５－三甲氧基二苯乙烯的合成方法，包括以下步骤：白藜芦醇搅拌溶于乙酸乙酯中，加无水碳酸钾，搅拌下加入硫酸二甲酯，在３５～７５℃的反应温度下反应４～８小时；反应完成后过滤除去无水碳酸钾，减压回收溶剂后，加７５～９５％乙醇于余下溶液中，加热至７０～７５℃后静置冷却结晶，过滤，得粗产物黄色晶体；粗产物移入７５～９５％乙醇中，搅拌加热至７０～７５℃，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶得白色反－３，４′，５－三甲氧基二苯乙烯晶体。
【技术特征摘要】
1.一种反-3，4'，5-三甲氧基二苯乙烯的合成方法，包括以下步骤白藜芦醇搅拌溶于乙酸乙酯中，加无水碳酸钾，搅拌下加入硫酸二甲酯，在35 75°C的反应温度下反应4 8小时；反应完成后过滤除去无水碳酸钾，减压回收溶剂后，加75 95%乙醇于余下溶液中，加热至70 75°C后静置冷却...
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