羟基嘧啶类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以烷基胍(式II)的盐酸盐、或硫酸盐、或硝酸盐为反应原料，经氢氧化钠、或氢氧化钾中和后，以甲苯、或二甲苯、或氯苯为反应溶剂，以甲醇、或乙醇为助溶剂，与a-烷基乙酰乙酸烷基酯(式III)回流脱水、脱醇，反应制得羟基嘧啶类化合物(式I)的制备方法。本发明专利技术通过在羟基嘧啶合成反应中加入甲醇或乙醇作为助溶剂，能很好地增加烷基胍的溶解度，有效地控制了反应物a-烷基乙酰乙酸烷基酯及烷基胍的分解，大大加快了目标产物通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物的生成速度，使通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物产品的收率和含量显著提高，产品收率＞94％，含量＞97％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
羟基嘧啶类化合物是非常重要的杀菌剂和农药的中间体，结构通式如下所示(式 I)

【技术保护点】
１．羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于：羟基嘧啶类化合物用通式（Ｉ）表示，通式（Ｉ）中Ｒ１是ＣＨ３；Ｒ２是Ｈ、ＣＨ３；Ｒ３是ｎ－Ｃ４Ｈ９或ＣＨ３、Ｈ；反应方程式是：是以烷基胍（式ＩＩ）的盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐为反应原料，经氢氧化钠或氢氧化钾中和后，以甲苯或二甲苯或氯苯为反应溶剂，以甲醇或乙醇为助溶剂，与ａ－烷基乙酰乙酸烷基酯反应制得通式（Ｉ）所示羟基嘧啶类化合物。

【技术特征摘要】
1.羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于羟基嘧啶类化合物用通式(I)表示，2.根据权利要求1所述的羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于烷基胍的盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐与氢氧化钠或氢氧化钾和a-烷基乙酰乙酸烷基酯的投料摩尔比是烷基胍的盐酸盐或硝酸盐或硫酸盐氢氧化钠或氢氧化钾a-烷基乙酰乙酸烷基酯=1 0.5 1.15 1. 2，1摩尔的烷基胍的盐酸盐或硝酸盐、或0.5摩尔的烷基胍的硫酸盐加溶剂甲苯或二甲苯或氯苯的用量是2升；助溶剂的用量是反应所用溶剂重量的10%-25%，反应温度为溶剂沸点温度，反应时间2 4小时，反应液用水和浓硫酸调节pH值...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓光，聂平，毛春晖，庞怀林，杨彬，黄兰兰，陈明，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：43