一种用于红外加热涂层的介质玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于红外加热涂层的介质玻璃及其制备方法，介质玻璃组分包括：按重量百分比，40～65％P2O5、10～26％ZnO、14～32％B2O3、2～10％Al2O3、0～4％Na2O、0～4％Li2O、1～5％CaO和1～5％MgO。制备方法包括：(1)将各组分混合均匀，在硅碳棒电炉中熔制得玻璃液；(2)将上述熔制好的玻璃液在经过预热的模具中成型，然后进行退火，冷却最后加工成型得介质玻璃。本发明专利技术不含铅不含贵重金属，环境友好，玻璃的熔封温度和热膨胀系数适中，弥补了现有技术的不足或缺陷；制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子元器件的介质玻璃的领域，特别涉及。
技术介绍
氧化铅作为一种低成本的原料，具有很强的玻璃形成能力。在电子器件领域，含铅封接玻璃具有制备容易、熔封温度低、机械强度高、化学稳定性好等优点，因而得到广泛应用。尽管这些含铅封接玻璃已在商用封接中使用，但也存在许多不足之处，其中最明显的就是这种玻璃中含有对人体健康和环境有害的i^bo。随着各国环保意识的增强，很多国家开始关注含铅封接玻璃引发的一系列铅污染问题，纷纷出台了有关政策或采取有关措施。磷酸盐体系介质玻璃作为一种很有市场前景的介质材料，具有熔封温度较低、膨胀系数易于调节等多种优势，有望取代传统的含铅封接玻璃。当今科学技术的发展、人类社会的进步对封接材料提出更高的要求，熔封温度低、 热膨胀系数范围较宽、化学稳定性好、价格合理的介质材料或封接材料必将大受欢迎。在近代微电子技术、电子显示和光电子技术的快速前进中，器件小型化、结构元件精密化已变成主流。许多工艺对封接制品的气密性和可靠性越来越高，在优化光电子、微电子器件的制备工艺时要求尽可能降低熔封温度。但是一味降低熔封温度将导致复合层化学稳定性降低， 介质结合强度下降，并使介质材料的膨胀系数太大，如果玻璃的膨胀系数太大，则其与基体材料间的膨胀系数匹配问题也将难以解决。美国专利5021366号公布了一种无铅磷酸盐封接玻璃，其摩尔组成为=P2O5 30 36 %、ZiO2 :0 45 %，碱金属氧化物15 25 %，碱土金属氧化物15 25 %，还添加氧化铝、 氧化锡及少量的氧化铅等组分。该玻璃的软化温度为400 430°C，热膨胀系数为145 170X 10_7°C，虽然该玻璃的软化温度适合低熔封接，但是该玻璃的热膨胀系数较大，不能用于中、低膨胀系数的封接，同时含有少量的铅，不能适应无铅化的要求，由于^O2的含量较高，因此在成本方面同样不具有优势。美国专利5153151号公布了一种磷酸盐封接玻璃，其摩尔组成为Li2O 0 15%、 Na2O 0 20%、K2O 0 10%、ZnO 0 45%、0 25%、Tl2O 0 25%、PbO 0 20%, CuO 0 5%、Ca0 0 20%、SrO 0 20%、P2O5 24 36%、Al2O3 0 5%、Ce& 0 2%、Ba0 0 20%、SnO 0 5%、SId2O3 0 61%、Bi2O3 0 10%、化03 0 10%， 该玻璃的转变温度为300 340°C，热膨胀系数为135 180 X 10—7°C，该玻璃的缺点在于 Tl2O的毒性很大，同时，玻璃的热膨胀系数较大，不能用于中、低膨胀系数的封接。日本专利第H7-69672号公开的玻璃组成的摩尔百分数为P20525 50%，SnO 30 70%，Zn0 0 25%，在此基础上添加适量的化03，W03，Li20等。该系统的玻璃组成中的SnO/ZnO大于5 1，玻璃的使用温度为350 450°C，热膨胀系数大于120 X 10_7°C，专利中采用填充剂的方法来降低玻璃的膨胀系数，填充剂的加入影响到玻璃封接时的流动性和封接器件的气密性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该介质玻璃不含铅不含贵重金属，所有的组成玻璃的氧化物在自然界中含量丰富，环境友好，玻璃的熔封温度和热膨胀系数适中，适合于以氧化铝陶瓷、汽车玻璃、十号不锈钢等材料为基板的红外加热器件；制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。本专利技术的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其组分包括按重量百分比，40 65% P2O5UO 26% Zn0、14 32% B203、2 10% A1203、0 4% Na20、0 4% Li2OU 5% CaO 禾口 1 5% MgO0所述介质玻璃组分包括，按重量百分比，45 57% P205、13 22. 5% Zn0U8 22% B2O3>2 5% Α1203、0· 5 2. 5% Na20、0. 5 3% Li20,2 4% CaO 禾口 3 4. 5% MgO。所述介质玻璃组分中P2O5和化03的总重量百分比为55 75%。所述介质玻璃组分中Nii2O和Li2O的总重量百分比为1 6%。所述介质玻璃组分中CaO和MgO的总重量百分比为2 6%。所述介质玻璃热膨胀系数为80 100 X 10—7°C。所述介质玻璃转变温度为420 460°C，软化温度为470 530°C。本专利技术的一种用于红外加热涂层的介质玻璃的制备方法，包括(1)按重量百分比，将 40 65% P2O5UO Zn0、14 32% B2O3>2 10% A1203、0 4% Na20、0 4% Li2OU 5% CaO禾口 1 5% MgO混合均勻，在硅碳棒电炉中熔制得玻璃液，熔制温度为1050 1220°C，保温0. 5 1. 5小时；在200 500°C内，升温速度为2 3°C /min，其余温度区间Q5 200°C，500 1220°C )采用的升温速度为5 IO0C /min ；(2)将上述熔制好的玻璃液在经过预热的模具中成型，然后进行退火，退火温度为 380 420°C，保温1小时后冷却，最后加工成型得介质玻璃。所述步骤(1)中P2O5原料为磷酸铵,B2O3原料为硼酸，Al2O3原料为氢氧化铝，Na20、 Li2O, CaO和MgO的原料为各自对应的碳酸盐。介质玻璃组分中P2O5和化03是玻璃形成体，为了保证玻璃形成良好的玻璃态，重量百分比必须达到55 75%，P2O5的含量大幅大于化03的含量，这是为了减少两个形成体之间的相互干扰，降低玻璃系统的不稳定性，从而降低玻璃系统的分相或析晶的概率。介质玻璃组分中加入Na2O和Li2O是为了加大玻璃形成能力，使玻璃系统更稳定， 采用双碱Na2O和Li2O是利用玻璃中的双碱效应，更好的控制玻璃的热膨胀系数、电阻率和化学稳定性等物理性能，而且为了使双碱效应最大化，玻璃中双碱的含量最好相近。介质玻璃组分中加入CaO和MgO—方面为了加大玻璃形成能力，但更重要的是控制玻璃的热膨胀系数，使之适合于热膨胀系数为80 100X10_7°C的加热涂层的基板，加入MgO是为了更便于调控玻璃的热膨胀系数。本专利技术的原理为为了保证玻璃形成良好的玻璃态，降低玻璃分相或析晶倾向， P2O5和化03含量达到55 70%，再加上20%左右的&10，组成三元玻璃系统；Al2O3的加入是为了使玻璃系统更稳定；玻璃组分中加入Na2O和Li2O是为了调节玻璃的形成能力和膨胀系数，更可利用玻璃中的双碱效应来提高玻璃性能；玻璃组分中加入CaO和MgO，为了加大玻璃形成能力，控制玻璃的热膨胀系数；玻璃中加入Nii2O和Li2O属于粗调，加入CaO和MgO 属于微调。有益效果(1)本专利技术不含铅不含贵重金属，所有的组成玻璃的氧化物在自然界中含量丰富， 环境友好，玻璃的熔封温度和热膨胀系数适中，弥补了现有技术的不足或缺陷，适合于以氧化铝陶瓷、汽车玻璃、十号不锈钢等材料为基板的红外加热器件；(2)制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其组分包括：按重量百分比，４０～６５％Ｐ２Ｏ５、１０～２６％ＺｎＯ、１４～３２％Ｂ２Ｏ３、２～１０％Ａｌ２Ｏ３、０～４％Ｎａ２Ｏ、０～４％Ｌｉ２Ｏ、１～５％ＣａＯ和１～５％ＭｇＯ。

【技术特征摘要】
1.一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其组分包括按重量百分比，40 65% P2O5, 10 26% Zn0、14 32% B2O3>2 10% A1203、0 4% Na20、0 4% Li2OU 5% CaO 和 1 5% MgO。2.根据权利要求1所述的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其特征在于所述介质玻璃组分包括，按重量百分比，45 57% P205、13 22. 5% Zn0U8 22% B203、2 5% Α1203、0· 5 2. 5% Na2O^O. 5 3% Li20,2 4% CaO 和 3 4. 5% MgO。3.根据权利要求1所述的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其特征在于所述介质玻璃组分中P2O5和B2O3的总重量百分比为55 75%。4.根据权利要求1所述的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其特征在于所述介质玻璃组分中Nei2O和Li2O的总重量百分比为1 6%。5.根据权利要求1所述的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其特征在于所述介质玻璃组分中CaO和MgO的总重量百分比为2 6%。6.根据权利要求1所述的一种用于红外加热涂层的介质玻璃，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈培，李雪冬，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31