一种低成本碳化钽涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本碳化钽涂层的制备方法，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的碳化钽涂层。本发明专利技术可以在基体表面包敷一层完全致密结构的TaC涂层，该涂层可以使基体表面受到很大程度的隔离与保护；可用于晶体、半导体生产用装置或部件的高性能涂层的制备，防止晶体生长时装置或部件表层颗粒进入晶体内，进而造成晶体缺陷。与CVD沉积技术相比，本发明专利技术工艺过程成本低、相对简单，易操作，重复性好，可直接在材料表面形成成致密、无裂纹的涂层。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本碳化钽涂层的制备方法
本专利技术涉及晶体、半导体材料生产制备领域，具体涉及一种低成本碳化钽涂层的制备方法。
技术介绍
晶体、半导体生产用装置或部件是指晶体、半导体生产用的基座、基体、坩埚、导热管、测温管等高温高纯材料或部件，它的纯度和化学稳定性等性能直接关系到半导体材料的纯度、性能和品质，因而是晶体、半导体生产的关键材料。与传统硅相比，SiC、GaN、AlN等第三代半导体的晶体生长需要更高的温度(＞2100℃)、腐蚀环境气氛。并且物理气相传输(PVT)生长晶体过程中，升华的源粉体(硅、铝)有较高的反应活性，侵蚀传统的基体材料，基体表面颗粒进入晶体中造成晶体缺陷，进而对晶体、半导体的性能和品质产生重大的影响。碳化钽熔点高(3880℃)，在还原气氛下能耐受包括王水在内酸、碱、盐几乎所有物质的侵蚀(仅HF+HNO3复合酸除外)，高温化学稳定性和耐腐蚀性远高于SiC、BN，且碳化钽与石墨等基体具有良好的化学相容性，因而，碳化钽是性能优异的涂层材料。目前，国内外有在石墨基体上沉积碳化钽层，减少或消除石墨对晶体、半导体成分、结构和性能的影响，从而提高材料的品质。普遍采用的是化学气相沉积(CVD)法制备碳化钽的技术，它的缺点就是：设备与运行成本高；涂层易出现裂纹和孔隙，此致命缺陷导致其应用时可靠性低，从而失去对晶体的保护作用。裂纹出现的主要原因是碳化钽涂层的热膨胀系数大，约为半导体用高纯石墨热膨胀系数的两倍以上，涂层较厚时很容易出现裂纹而报废。必须解决碳化钽涂层有裂纹的问题，才能顺利实现高性能的碳化钽涂层对基体材料的表面改性。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种低成本碳化钽涂层的制备方法，其工艺简单，涂层性能好，能耗小，成本低，周期短，生产效率较高。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种低成本碳化钽涂层的制备方法，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的碳化钽涂层。进一步，所述预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次，所述基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO。进一步，采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化钽粉、烧结助剂，其中烧结助剂的占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨，或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化钽粉的质量比为0.3～1.0；得到碳化钽涂层的悬浊液，静置待用。进一步，所述碳化钽的粒度为1-20μm。进一步，所述烧结助剂为碳化物或金属单质和碳粉的混合物；其中，所述碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C中的一种或两种，所述金属单质包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一种或两种，金属单质与碳粉的摩尔比为1:1。进一步，所述粘接剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛类、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、酚醛树脂或石墨胶的任一种。进一步，所述溶剂为去离子水、高纯度酒精其中的一种。进一步，所述碳化钽涂层的厚度为50um～500um。进一步，所述预温的温度为100℃～400℃。进一步，所述烧结温度为1600℃～2500℃，压强为8×104Pa～1×105Pa，保护气氛为氩气、氦气、氢气中的一种。本专利技术具有以下有益技术效果：本专利技术的工艺制备的碳化钽涂层的粘连性较大，不至于脱落；烧结助剂有效降低TaC涂层的烧结温度，并能增加烧结产物的致密度，有效提高烧结产物的物理性能；TaC悬浊液有利于喷/刷涂较为轻薄的涂层，保证避免透气性的同时，有效减少了厚度过后造成的开裂问题。综上，本专利技术的方法简单，能制备一种厚度致密、粘连性大、结构致密的TaC涂层，实现了涂层的不脱落、无裂纹，从而达到将基体有效隔离的目的。具体实施方式下面，参考实施例，对本专利技术进行更全面的说明，实施例中示出了本专利技术的示例性实施例。然而，本专利技术可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本专利技术全面和完整，并将本专利技术的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。本专利技术提供了一种低成本碳化钽涂层的制备方法，该方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的碳化钽涂层。其中，预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次。基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO。碳化钽的粒度为1-20μm。采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化钽粉、烧结助剂，其中烧结助剂的占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨，或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化钽粉的质量比为0.3～1.0；得到碳化钽涂层的悬浊液，静置待用。烧结助剂为碳化物或金属单质和碳粉的混合物；其中，碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C中的一种或两种，金属单质包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一种或两种；金属单质与碳粉的摩尔比为1:1。粘接剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛类、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、酚醛树脂或石墨胶的任一种。溶剂为去离子水、高纯度酒精其中的一种。碳化钽涂层的厚度为50um～500um。预温的温度为100℃～400℃。烧结温度为1600℃～2500℃，压强为8×104Pa～1×105Pa，保护气氛为氩气、氦气、氢气中的一种。实施例一：1)选用石墨基体，并用高纯酒精进行清洗2次，避免表面污染物；2)称量适量19.6g的TaC粉、0.4g的WC粉；量取20ml的去离子水，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨2h。取出，加入0.2g聚乙烯醇搅拌；得到TaC涂层的悬浊液，静置待用；3)采用画刷，将TaC涂层的悬浊液均匀地刷涂在石墨基体表面；4)将有涂层的石墨基体，置于加热炉中，通保护气体氩气，预烧温度为200℃，时间0.5h；5)将有涂层的石墨基体，置于加热炉中，通保护气体氩气，压强为9×104Pa，7h升至2300℃，保持2h；随炉缓冷到室温即可开炉使用。实施例二：1)选用石英基体，并用高纯酒精进行清洗3次，避免表面污染物；2)称量适量16g的TaC粉、3.75g的Ta粉、0.25g的C粉；量取10ml的去离子水，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨20h。取出，加入1.6g酚醛树脂搅拌，得到TaC涂层的悬浊液，静置待用；3)采用喷枪，将TaC涂层的悬浊液均匀地刷涂在石墨基体表面；4)将有涂层的石英基体，置于真空干燥炉中，抽真空，预烧温度为100℃，时间1h；5)将有涂层的石英基体，置于加热炉中，通保护气体氢气，压强为8×104Pa，5h升至1600℃，保持4h；随炉缓冷到室温即可开炉使用。本专利技术制备TaC涂层经实例检验技术稳定，工艺简单，涂层性能好，能耗小，成本低，周期短，生产效率较高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的碳化钽涂层。

【技术特征摘要】
1.一种低成本碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的碳化钽涂层。2.根据权利要求1所述的低成本碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次；所述基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO。3.根据权利要求1所述的低成本碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，采用碳化钽、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化钽粉、烧结助剂，其中烧结助剂的占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨，或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化钽粉的质量比为0.3～1.0；得到碳化钽涂层的悬浊液，静置待用。4.根据权利要求1所述的低成本碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁振洲，刘欣宇，何丽娟，
申请(专利权)人：北京世纪金光半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11