【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药分析
,用于松针药材的鉴别及成分比较,尤其涉及马尾松针挥发油成分的气相色谱(GC)指纹图谱的建立方法和应用。
技术介绍
马尾松(Pinus massoniana Lamb.)是我国亚热带南部潮湿地区分布最广的树种。 干燥的马尾松针叶作为一味常用中药,《本草纲目》上记载“松针,气味苦、温,毒,久服令人不老,轻身益气,主治风湿疮,生毛发,安五脏,守中,不饥延年。”现代研究表明,松针具有镇静、镇痛抗炎、抗氧化、抗衰老等作用,加之资源丰富,再生速度快,因而日益受到人们的重视。有研究从马尾松松针水煎液的正丁醇部位分离得到了 5个化合物(郑晓珂,冯卫生,王彦志,等.松针的化学成分研究[J].中国药学杂志,2004,39(11) 820).但有关不同产地松针的成分研究未见报道。本专利申报前期已通过药效实验筛选出了松针镇静催眠有效部位,并开展了松针药材的成分研究,已初步分析得到了马尾松针的挥发性成分谱。目前对马尾松针挥发油中的有效成分,中国药典2010年版一部尚无规定。鉴于药典(2010年版,一部)中未收载有关松针的标准;目前尚未见有关马尾松针挥发油成分GC分析的文献报道。故专利技术一项既能够快速准确地进行马尾松针挥发油成分分析的方法,同时在某种程度上能够反映药材的品质的分析方法,具有重要的学术研究价值及实际应用的价值。
技术实现思路
为了解决松针药材的鉴别及成分比较存在的技术问题,本专利技术的一个目的是提供马尾松针挥发油成分的气相色谱(GC)指纹图谱的建立方法,本专利技术的另外一个目的是提供采用上述的气相色谱(GC)指纹图谱对马尾松药材及其制剂进行 ...
【技术保护点】
1.马尾松针挥发油成分的气相色谱-指纹图谱的建立方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:1)对照品溶液的制备精密吸取石竹烯对照品,配制成石竹烯对照品溶液;2)供试品溶液制备鲜松针采集后,按照挥发油提取法,自测定器上端加水使充满刻度部分,连接回流冷凝管,加热蒸馏,放冷,分取挥发油层,读取体积数后脱水,定容,摇匀,即得供试品溶液;3) 气相色谱分析采集不同产地的松针药材多批次,按照步骤2)制备得到供试品溶液,分别进样,进行色谱分析,得到气相色谱图;4)松针挥发油气相指纹图谱中共有峰的标定通过对上述不同产地松针供试品溶液的气相色谱分析,对步骤4)所得气相色谱图进行分析,得到气相色谱图;结果显示各样品中大部分成分的色谱峰均出现在保留时间5~20min之间,色谱峰分离良好,其中17个色谱峰为所有供试品所共有的特征峰,其中6号为石竹烯,将其作为参比峰;5)松针挥发油气相指纹图谱分析结果通过对上述不同产地松针样品的气相色谱分析,松针指纹图谱特征如下:上述样品的色谱图中均出现1-17号峰,其中6号与石竹烯对照品色谱图石竹烯的保留时间相同;以石竹烯对照品保留时间为参照,计算各共有指纹峰的相对保留时间,相对 ...
【技术特征摘要】
1.马尾松针挥发油成分的气相色谱-指纹图谱的建立方法,其特征在于该方法包括以下的步骤1)对照品溶液的制备精密吸取石竹烯对照品,配制成石竹烯对照品溶液;2)供试品溶液制备鲜松针采集后,按照挥发油提取法,自测定器上端加水使充满刻度部分,连接回流冷凝管,加热蒸馏,放冷,分取挥发油层,读取体积数后脱水,定容,摇勻,即得供试品溶液;3)气相色谱分析采集不同产地的松针药材多批次,按照步骤2)制备得到供试品溶液,分别进样,进行色谱分析,得到气相色谱图;4)松针挥发油气相指纹图谱中共有峰的标定通过对上述不同产地松针供试品溶液的气相色谱分析,对步骤4)所得气相色谱图进行分析,得到气相色谱图;结果显示各样品中大部分成分的色谱峰均出现在保留时间5 20min之间,色谱峰分离良好,其中17个色谱峰为所有供试品所共有的特征峰,其中6号为石竹烯,将其作为参比峰;5)松针挥发油气相指纹图谱分析结果通过对上述不同产地松针样品的气相色谱分析,松针指纹图谱特征如下上述样品的色谱图中均出现1-17号峰,其中6号与石竹烯对照品色谱图石竹烯的保留时间相同;以石竹烯对照品保留时间为参照,计算各共有指纹峰的相对保留时间,相对保留时间的RSD均小于1. 0%,所有样品中,共有指纹峰峰面积之和占总峰面积之比值均大于69%。2.根据权利要求1所述的马尾松针挥发油成分的气相色谱-指纹图谱的建立方法,其特征在于步骤1)中先将石竹烯对照品置于5mL的容量瓶中,加二氯甲烷至刻度,摇勻,制得石竹烯储备溶液,再精密吸取上述石竹烯储备溶液,置于5mL的容量瓶中,加二氯甲烷至刻度,摇勻,配制成质量浓度为1 Pg/mL的石竹烯对照品溶液。3.根据权利要求1所述的马尾松针挥发油成分的气相色谱-指纹图谱的建立方法,其特征在于步骤2)中鲜松针采集后,切成2cm长小段,阴干至含水量8%以下,密封保存,精密称取松针小段,置挥发油提取器中,加水1L,浸泡10h,然后进行提取。4.根据权利要求1所述的马尾松针挥发油成分的气相色谱-指纹图谱的建立方法,其特征在于步骤2...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞忠明,寿旦,张扬,李洪玉,章建民,
申请(专利权)人:浙江省中医药研究院,
类型:发明
国别省市:86
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