透射电镜微栅及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种透射电镜微栅及其制备方法，其中，该透射电镜微栅包括一纯碳网格及至少一碳纳米管膜，该纯碳网格具有多个网孔，所述至少一碳纳米管膜覆盖所述纯碳网格的多个网孔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及一种基于碳纳米管的透射 电镜微栅及其制备方法。
技术介绍
在透射电子显微镜中，多孔碳支持膜(微栅)是用于承载粉末样品，进行透射电子 显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材 料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属网格上 覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，当采用上述微栅对被测样品的透 射电镜高分辨像进行成份分析时，金属网格因其经常含有较多杂质，如金属氧化物等，对被 测样品成份分析的干扰较大。自九十年代初以来，以碳纳米管(请参见Helical microtubules of graphiticcarbon, Nature, Sumio Iijima, vol 354, p56(1991))为代表的纳米材料以其独 特的结构和性质引起了人们极大的关注。将碳纳米管应用于微栅的制作，有利于降低金属 网格对被测样品成份分析的干扰。
技术实现思路
因此，确有必要提供一种基于碳纳米管的，该透射电 镜微栅对被测样品成份分析的干扰较小。该透射电镜微栅包括一纯碳网格及至少一碳纳米管膜，该纯碳网格具有多个网 孔，所述至少一碳纳米管膜覆盖所述纯碳网格的多个网孔。—种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤提供一纯碳网格预制体；提供至 少一碳纳米管膜，将至少一碳纳米管膜铺设在所述纯碳网格预制体表面；以及按预定尺寸 切割所述纯碳网格预制体及至少一碳纳米管膜，形成所述透射电镜微栅。相较于现有技术，本专利技术提供的透射电镜微栅包括一纯碳网格及至少一碳纳米管 膜，无需金属网格，且纯碳网格及至少一碳纳米管膜均较为纯净，可有效消除传统微栅中的 金属网格对被测样品成份分析时的干扰，从而有利于提高采用透射电镜进行成份分析时的 精确度。附图说明图1为本专利技术实施例透射电镜微栅的立体分解结构示意图。图2为本专利技术实施例透射电镜微栅的立体结构示意图。图3为本专利技术实施例透射电镜微栅的剖视结构示意图。图4为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管序化膜的扫描电镜照片。图5为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片。图6为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管拉膜的扫描电镜照片。图7为本专利技术实施例透射电镜微栅的制备方法的流程示意图。具体实施例方式下面将结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。请一并参阅图1及图3，本专利技术提供一种透射电镜微栅10。该透射电镜微栅10包 括一纯碳网格102及至少一碳纳米管膜104。所述至少一碳纳米管膜104设置在该纯碳网 格102表面。所述纯碳网格及至少一碳纳米管膜较为纯净。所述纯碳网格102可为圆片状， 直径约为3毫米。所述纯碳网格102为自支撑结构，且具有多个网孔106。所述自支撑为纯碳网格 102不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身片 状结构。所述至少一碳纳米管膜104覆盖所述纯碳网格102的多个网孔106。所述网孔106 的形状不限，依据不同的制备方法，如采用激光照射形成所述多个网孔106时，选择不同形 状的激光束或采用不同的激光照射方式所形成的网孔106的形状可为圆形、方形、椭圆形 等。所述网孔106的尺寸不限，可根据实际应用需求调整。优选地，所述网孔106为圆形孔。 所述网孔106可为通孔，即其可从纯碳网格102的一个表面延伸至与该表面相对的另一表 面。所述网孔106的排列方式不限。所述网孔106之间的距离可相等或不等。优选地，所 述网孔106均勻分布在所述纯碳网格102表面或所述多个网孔106以阵列形式分布在所述 纯碳网格102表面，且相邻的网孔106之间的距离相等。相邻的网孔106之间的距离可大 于1微米。所述纯碳网格102的厚度可约为3 20微米。所述网孔106的尺寸约为10微 米 200微米。所述纯碳网格102的材料可为炭黑或碳纳米管。当所述纯碳网格102的材料为炭黑时，所述纯碳网格102即为一圆片状炭黑膜。所 述网孔106的尺寸优选为30微米 200微米。当所述纯碳网格102的材料为碳纳米管时，所述纯碳网格102为一圆片状碳纳米 管结构。所述圆片状碳纳米管结构为一自支撑结构且具有一定的支撑性能。优选地，所述 圆片状碳纳米管结构具有较好的支撑性能。所述自支撑为圆片状碳纳米管结构不需要大面 积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身片状结构。所述圆 片状碳纳米管结构可包括至少一层碳纳米管膜。组成圆片状碳纳米管结构的碳纳米管膜的 层数根据单层碳纳米管膜的厚度而定，以所述圆片状碳纳米管结构具有较好的支撑性能为 准。可以理解，单层碳纳米管膜的厚度越小，所述圆片状碳纳米管结构中碳纳米管膜的层数 越多；单层碳纳米管膜的厚度越大，所述圆片状碳纳米管结构中碳纳米管膜的层数越少。相 邻两层碳纳米管膜之间可通过范德华力紧密结合。所述碳纳米管膜可为碳纳米管絮化膜、 碳纳米管碾压膜或碳纳米管拉膜。所述碳纳米管絮化膜包括多个相互缠绕且均勻分布的碳纳米管。所述碳纳米管之 间通过范德华力相互吸引、缠绕，形成网络状结构，以形成一自支撑的碳纳米管絮化膜，其 扫描电镜照片可参阅图4。所述碳纳米管絮化膜各向同性。所述碳纳米管絮化膜可通过对 一碳纳米管阵列絮化处理而获得，具体可参见范守善等人于2007年4月13日申请，并于 2008年10月15日公开的第CN101284662A号大陆公开专利申请。为节省篇幅，仅引用于 此，但所述申请中的所有技术揭露也应视为本专利技术申请技术揭露的一部分。值得注意的是，所述碳纳米管絮化膜并不限于上述制备方法。所述碳纳米管絮化膜的厚度为1微米至2毫 米。所述碳纳米管结构可仅包括一层碳纳米管絮化膜，通过调节其厚度来确保其具有较好 的支撑性能。所述碳纳米管碾压膜包括多个碳纳米管无序排列、沿一个方向择优取向排列或沿 多个方向择优取向排列，相邻的碳纳米管通过范德华力结合。该碳纳米管碾压膜可以通过 采用一平面压头沿垂直于上述碳纳米管阵列生长的基底的方向挤压上述碳纳米管阵列而 获得，此时所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管无序排列，该碳纳米管碾压膜各向同性；所述 碳纳米管碾压膜也可以采用一滚轴状压头沿某一固定方向碾压上述碳纳米管阵列而获得， 此时所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管在所述固定方向择优取向排列；所述碳纳米管碾压 膜还可以采用滚轴状压头沿不同方向碾压上述碳纳米管阵列而获得，此时所述碳纳米管碾 压膜中的碳纳米管沿不同方向择优取向排列此时，所述碳纳米管碾压膜可包括多个部分， 每个部分中的碳纳米管沿一个方向择优取向排列，且相邻两个部分中的碳纳米管的排列方 向可不同。所述碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片请参阅图5。所述碳纳米管碾压膜的结 构及制备方法请参见范守善等人于2007年6月1日申请，于2008年12月3日公开的第 CN10131446A号大陆公开专利申请。为节省篇幅，仅引用于此，但所述申请中的所有技术揭 露也应视为本专利技术申请技术揭露的一部分。所述的碳纳米管碾压膜的厚度为1微米至1毫 米。所述碳纳米管结构可仅包括一层碳纳米管碾压膜，通过调节其厚度来实现其具有较好 的支撑性能。请参见图6，所述碳纳米管拉膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种透射电镜微栅，其特征在于，该透射电镜微栅包括一纯碳网格及至少一碳纳米管膜，该纯碳网格具有多个网孔，所述至少一碳纳米管膜覆盖所述纯碳网格的多个网孔。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯辰，范立，刘亮，潜力，王昱权，
申请(专利权)人：北京富纳特创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]