本发明专利技术公开了一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，该陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维织物作为增强体，莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，该碳化硅界面相是通过在三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。本发明专利技术还公开了该陶瓷的制备方法，包括制备碳化硅涂层、制备高固相含量的莫来石溶胶、一次致密化和反复致密化等工艺步骤。本发明专利技术的莫来石陶瓷具有优良的力学性能，如韧性大和强度高；该莫来石陶瓷的制备方法则具有周期短、成本低和能有效提高材料的致密化的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术主要涉及到莫来石陶瓷材料领域，具体涉及一种三维碳纤维织物增强莫来 石陶瓷及其制备方法。
技术介绍
莫来石陶瓷具有优异的高温抗氧化、耐腐蚀、低热膨胀系数、低热导率、抗高温蠕 变等特性，并且其最显著的优势是力学性能随着温度的升高而增加，基于以上原因，莫来石 陶瓷被认为是一种非常理想的高温工程陶瓷。但莫来石陶瓷较低的室温力学性能严重地限 制了该材料的应用。为改善莫来石陶瓷的力学性能，各种强韧化机制被广泛应用，主要包括 颗粒增强、晶须增强以及连续纤维增强等方式，其中颗粒和晶须的强韧化方式可以使莫来 石陶瓷的韧性提高约1倍，但仍仅有3 MPa-m1/2 7MPa · m"2，虽然颗粒和晶须增强的莫来 石陶瓷强度提高较为显著，但韧性较实际应用还有较大距离。碳纤维具有高温强度高、化学稳定性好等特点，将连续碳纤维引入莫来石陶瓷中， 可以极大地改善莫来石陶瓷的力学性能，同时利用莫来石的低热膨胀系数和低氧扩散系数 的特点，可以很好地弥补碳纤维高温下易氧化的不足，而且利用连续纤维预制件的骨架作 用，可以通过液相法在相对较低的温度下无压烧结成型大型复杂构件，工程化前景非常广 阔。在纤维的强韧化方式上，单向纤维的强韧化方向性较强，二维织物的层间强度较差，而 三维织物的强韧化方式具有整体性好、可设计性强、并且可以成型大型复杂构件的优点，优 势比较明显。因此，三维碳纤维增强莫来石陶瓷具有很大的研究和应用价值。目前，国内外对三维碳纤维增强莫来石陶瓷的研究比较少，研制的三维碳纤维增 强莫来石陶瓷的力学性能不够好，如韧性和强度不够、模量低以及在高温空气中氧化后强 度保留率低；同时，制备三维碳纤维增强莫来石陶瓷的方法，周期长，材料致密度低。例如马 青松采用溶胶凝胶工艺制备的三维四向碳纤维织物增强的莫来石陶瓷，由于采用的莫来石 溶胶的固含量仅为10%左右，材料制备需要30个以上的致密化周期，并且材料的致密度较 低，孔隙率为30% 35% (参见马青松、陈朝辉、郑文伟，三维编织碳纤维增强莫来石复合材 料的制备与性能，国防科技大学学报，2003，25(6): 26 29)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种韧性好，强度、模 量以及高温空气氧化强度保留率高的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，并相应提供一种制 备周期短、能提高材料致密度及韧性的该三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维 织物作为增强体，所述的莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相， 所述碳化硅界面相是通过在所述三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述陶瓷的增强体优选采用体积分数为45% 55%的三维碳纤维织物，所述莫来石基体优选是由固相含量为31. 0% 36. 3%的莫来 石溶胶(莫来石化学计量比Al2O3 71. 8 wt% 77. 2wt%)制得。上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述莫来石溶胶优选由固相含量为35% 40%的硅溶胶和固相含量为30% 35%的铝溶胶混合均勻得到，所述的硅溶胶与铝溶胶的质 量配比优选为1 (2. 91 3.95)。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种制备上述的三维碳纤维织物增强莫来 石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤(1)制备碳化硅涂层在选用的所述三维碳纤维织物表面制备碳化硅涂层，得到含碳化 硅涂层的三维碳纤维织物；(2)制备高固相含量的莫来石溶胶将所述的硅溶胶和铝溶胶按所述配比(以莫来石化 学计量比为Al2O3 71. 8 wt% 77. 2wt%计)混合均勻，静置(一般静置12h Mh)后得到固 相含量为31. 0% 36. 3%的莫来石溶胶；(3)—次致密化以步骤(2)得到的莫来石溶胶为先驱体，对含碳化硅涂层的三维碳纤 维织物进行真空浸渍，然后进行凝胶化，再经高温陶瓷化后，完成一次致密化过程；(4)反复致密化重复步骤(3)，经12 14个致密化周期完成复合材料的致密化过程， 制得三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷。上述技术方案中，所述步骤(1)中，优选的制备碳化硅涂层的工艺过程为a)将质 量比为1 (10 40)的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b)采用真空浸渍的方式将 聚碳硅烷溶液引入三维碳纤维织物中，真空浸渍Ih 池；c)将三维碳纤维织物取出，于空 气中晾置Ia1 Mh，使二甲苯挥发干净；d)将步骤c)得到的三维碳纤维织物放入裂解炉 中，在Ar气氛下以1°C /min 3°C /min的升温速率升至1000°C 1200°C，保温Ih 2h， 自然冷却至100°C以下取出；e)以步骤b) d)为一个涂层制备周期，总共重复2 4次完 成碳化硅涂层的制备，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物。上述技术方案中，所述步骤(3)中真空浸渍工艺过程优选为将所述含碳化硅涂 层的三维碳纤维织物真空浸渍4h 他，然后取出在空气中晾置Ih 池。上述技术方案中，所述步骤(3)中，所述凝胶化优选采用真空干燥的方式完成，所 述真空干燥的工艺过程优选为将经真空浸渍后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入真 空烘箱中，以2V /min 3°C /min的升温速率升温至150°C 200°C，真空干燥4h 6h，然 后自然冷却到室温取出。上述技术方案中，步骤(3)中，所述高温陶瓷化优选采用高温裂解的方式完成，所 述高温裂解的工艺过程优选为将经真空干燥后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入裂 解炉中，在Ar气氛下以5°C /min 10°C /min的升温速率升至1100°C 1200°C，保温Ih 2h，自然冷却至100°C以下取出。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点本专利技术的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，以三维碳纤维织物为增强体，同时在增强 体上含有碳化硅界面相，显著提高了莫来石陶瓷的力学性能，如韧性和强度大为提高，尤其 是模量以及1300°C空气中氧化后强度保留率有最为显著的提高。本专利技术的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法，采用液相法，可在较低温 度下无压烧结实现莫来石的陶瓷化，大大降低能耗和对设备的要求，制备周期缩短，还可通过纤维编织方式制备结构复杂的构件；而且选取的原料广泛易得，通过高固相含量的硅溶 胶和高固相含量的铝溶胶共混即可得到高固相含量的莫来石溶胶，从而确保莫来石陶瓷的 高效致密化。附图说明图1是本专利技术实施例1中制得的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷照片。图2是本专利技术实施例1中步骤(1)制得的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物的碳化 硅涂层形貌。图3是本专利技术实施例1中制得的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的XRD谱图。 具体实施例方式下面结合具体实施例及附图对本专利技术作进一步的说明。实施例1 一种如图1所示的本专利技术的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，以莫来石作为基体，以 体积分数为50. 5%的三维碳纤维织物作为增强体，莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之 间形成有碳化硅界面相，碳化硅界面相是通过在三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形 成。该陶瓷中，陶瓷基体由固相含量为36. 25%的莫来石溶胶制得，莫来石溶胶是由质量配 比为1 3的固相含量为40本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维织物作为增强体，其特征在于：所述的莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，所述碳化硅界面相是通过在所述三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海韬，马青松，徐天恒，陈树刚，陈朝辉，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：43
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