一种微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，所述镍钴锰多元锂离子电池正极材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2，工艺步骤：(1)以锂的化合物和NixCoyMn1-x-y的氧化物或NixCoyMn1-x-y(OH)2为原料，将计量好的原料混合均匀或加入粘接剂混合均匀并成型；(2)将混合均匀的粉状物料或成型物料干燥至含水量小于0.5％，然后放入微波烧结炉中，以3～20℃/分钟将物料升温至200～400℃保温0～60分钟，接着以20～50℃/分钟将物料升温至500～700℃，再用10～30分钟将物料的温度升至700～1000℃保温20～240分钟，保温结束后，冷却降温至100℃以下出炉。
Method for synthesizing positive electrode material of nickel cobalt manganese multi-element lithium ion battery by microwave sintering
A method of microwave sintering synthesis of nickel cobalt manganese multi cathode materials of lithium ion batteries, chemical formula of the nickel cobalt manganese multi cathode materials of lithium ion batteries for LiNixCoyMn1-x-yO2 process steps: (1) to NixCoyMn1-x-y and NixCoyMn1-x-y oxide or compounds of lithium (OH) 2 as raw materials, the measurement of good raw materials are mixed evenly or adding adhesive mixing and molding; (2) mixing the powder material or material forming uniform drying to moisture content less than 0.5%, and then placed in a microwave sintering furnace, with 3 to 20 DEG C / min the material is heated to 200 to 400 DEG C temperature 0 ~ 60 minutes, followed by 20 to 50 DEG C / min the material is heated to 500 to 700 DEG C, and then 10 to 30 minutes the material temperature rose to 700 to 1000 DEG C for 20 to 240 minutes after the end of the insulation, cooling to 100 DEG out.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池正极材料制备领域，特别是涉及一种镍钴锰多元锂离子电池正极材料LiNixCoyMrvxJ2的制备方法。
技术介绍
目前，LiNixCoyMnlTy02的制备方法主要有直接高温固相法、混合氢氧化物法、溶胶-凝胶法、超声喷雾热解法和反相微乳液法。何雨石等在其论文《合成方法对 LiNi0.4Co0.2Mn0.402电化学性能的影响》(见稀有金属材料与工程，第36卷、第10期，P1831 1834,2007年10月)中公开了用混合氢氧化物法、溶胶-凝胶法制备LiNia4Coa2Mna4A的工艺流程、工艺参数及所获LiNia4Coa2Mna4A的微观形貌、BET比表面积及首次放电比容量和20次循环后的放电比容量。从上述论文中可以看出，混合氢氧化物法的制备周期超过四小时、烧结时间为17小时，溶胶-凝胶法的制备周期超过35小时、烧结时间为18小时，且两种方法所制备的材料颗粒都不均勻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种，此种方法工艺简单，大幅度缩短制备周期，而且所获得的镍钴锰多元锂离子电池正极材料颗粒均勻度提高，电化学性能优良。本专利技术所述，所制备的镍钴锰多元锂离子电池正极材料的化学式为LiNixCoyMni_x_y02，式中x、y的取值范围同时满足0 < χ < 1、0 < y < 1、0 < x+y < 1，工艺步骤如下(1)配料与混料以锂的化合物和NixCoyMni_x_y的氧化物或NixCoyMni_x_y (OH) 2为原料，按Li与 (NixC0yMrvx_y)的摩尔比为1 (0. 9 1. 1)进行配料，然后将计量好的原料混合均勻，或将计量好的原料加入粘接剂混合均勻并成型；(2)干燥与微波烧结将步骤(1)混合均勻的粉状物料或成型物料干燥至含水量小于0. 5%，然后将干燥后的物料装入烧结容器并放入微波烧结炉中，以3V 20°C /分钟的升温速度将物料升温至200°C 400°C保温0分钟 60分钟，接着以20°C 50°C /分钟的升温速度将物料升温至500°C 700°C，再用10分钟 30分钟将物料的温度升至700°C 1000°C保温20分钟 240分钟，保温结束后，冷却降温至100°C以下出炉，即获镍钴锰多元锂离子电池正极材料。本专利技术所述，粉状物料成型所用粘接剂优选聚乙烯醇或环氧乙烷，粘接剂的加入量为锂的化合物和NixC0yMrvx_y的氧化物或NixCoyMni_x_y (OH)2的质量总和的0. 05% 0. 5%，成型物料的干燥温度为100°C 2000C。所述成型后的物料可采用厢式干燥或输送机式干燥。所述粉状物料的干燥可采用喷雾干燥、厢式干燥、输送机式干燥、滚筒式干燥、立式干燥、机械搅拌式干燥、回转式干燥或流化床式干燥等干燥方式，干燥温度为100°c 200 "C。本专利技术所述，锂的化合物优选 LiOH · H2O 或 Li2CO3O本专利技术具有以下有益效果1、本专利技术所述方法将粉状原料混合均勻直接干燥或加入粘接剂成型后干燥至含水量小于0. 5%即可放入微波烧结炉中进行烧结，制备周期不超过12小时，烧结时间不超过5小时，相对于现有方法不仅工艺更加简单，而且制备周期、烧结时间大幅度缩短，既可大大降低能耗，又可有效提高设备日产量。2、本专利技术所述方法由于用微波加热和烧结，通过材料自身整体加热，烧结过程中不存在较大传热温度差，且通过调节微波的功率可实现升温速度、保温时间以及降温速度的有效控制，因而所制备的LiNixCoyMni_x_y02结构稳定，化学组成均一。3、本专利技术所述方法的烧结时间短，且便于控制升温时间和终点温度，因而晶粒不会过度长大，所制备的LiNixCoyMrvxJ2颗粒均勻、分散性好(见图1)。4、本专利技术所述方法制备的LiNixCoyMrvxJ2具有优良的电化学性能，见各实施例。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的LiNi1/3C0l/3Mni/A材料的扫描电镜图；图2是本专利技术实施例1所制备的LiNi1/3C0l/3Mni/A材料在25°C的充放电曲线图；图3是本专利技术实施例1所制备的LiNi1Z3Co1Z3Mnv3O2材料在25°C的充放电循环测试图。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术所述作进一步说明。实施例1 =LiNiv3Ccv3Mn1A2材料的制备方法本实施例的工艺步骤如下(1)配料与混料以LiOH · H2O 粉末和(Ni1/3Co1/3Mn1/3) 304 粉末为原料，LiOH · H2O 419. 4g(Li 10 摩尔)，(Ni1Z3Co1Z3Mnv3)304788.5g(Niv3Cov3Mn1Z3IO 摩尔)，Li 与(Nil73Col73Mnl73)的摩尔比为 1 1，将计量好的上述原料经球磨混合均勻。(2)干燥与微波烧结将步骤(1)混合均勻的粉状物料用烘箱在120°C下干燥至含水量小于0. 1%，然后将干燥后的物料装入坩埚并放入工业微波烧结炉中，以;TC /分钟的升温速度将物料升温至200°C，接着以20°C /分钟的升温速度将物料升温至700°c后调节微波功率，逐渐降低升温速率，在30分钟将物料升温到1000°C，保温20分钟，保温结束后，关闭电源，物料随炉自然冷却到50°C左右出炉，获LiNi1Z3Cov3MnvP2材料964. 6g。所获LiNi1Z3Ccv3Mnv3A材料呈非团聚、单颗粒态(见图1)，经激光粒度仪测试，其平均粒径6.4μπι，在电池组装中测得其压实密度为3. 6g/cm3。将本实施例制备的LiNiv3Ccv3Mrv3A材料做成电池，电池型号为2016。该电池的配方为(1)正极=LiNi1Z3Cov3MnvP2材料93. 6 %，胶粘剂PVDF3. 5 %，导电炭黑2. 9 % ；⑵ 负极涂膜配方PVDF6. 5%，导电石墨93. 5%。用深圳新威尔公司的充放电测试仪在25V 测定所述电池的充放电性能，充放电电流20mA/g，充放电电压范围3. O 4. 3V。所测试的充放电曲线见图2，该电池在0. IC的首次放电比容量为151. 5mA · h/g，首次放电效率为 84. 2%，循环100次后放电比容量的保持为97. (见图3)。实施例2 =LiNil73Col73Mnl73O2材料的制备方法本实施例的工艺步骤如下(1)配料与混料以Li2CO3 粉末和球形 Niv3Cov3Mn1Z3(OH)2 粉末为原料，Li2CO3 406. 3g(Li 11 摩尔)，Ni 1/3Co1/3Mn1/3_ (OH)2 895. 2g (Ni1/3Co1/3Mn1/310 摩尔)，Li 与(Nil73Col73Mnl73)的摩尔比为1. 1 1，将计量好的上述原料经球磨混合均勻；(2)干燥与微波烧结将步骤(1)混合均勻的粉状物料用鼓风干燥箱在100°C下干燥至含水量小于 0. 1%，然后将干燥后的物料装入坩埚并放入工业微波烧结炉中，以8°C /分钟的升温速度将物料升温至360°C保温10分钟，接着以40°C /分钟的升温速度将物料升温至700°C后调节微波功率，逐渐降低升温速率，在10分钟将物料升温到1000°C，保温40分钟，保温结束后，关闭电源，物料随炉自然本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，所述镍钴锰多元锂离子电池正极材料的化学式为ＬｉＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙＯ２，式中ｘ、ｙ的取值范围同时满足：０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１、０＜ｘ＋ｙ＜１，其特征在于工艺步骤如下：（１）配料与混料以锂的化合物和ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ的氧化物或ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ（ＯＨ）２为原料，按Ｌｉ与（ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ）的摩尔比为１∶（０．９～１．１）进行配料，然后将计量好的原料混合均匀，或将计量好的原料加入粘接剂混合均匀并成型；（２）干燥与微波烧结将步骤（１）混合均匀的粉状物料或成型物料干燥至含水量小于０．５％，然后将干燥后的物料装入烧结容器并放入微波烧结炉中，以３℃～２０℃／分钟的升温速度将物料升温至２００℃～４００℃保温０分钟～６０分钟，接着以２０℃～５０℃／分钟的升温速度将物料升温至５００℃～７００℃，再用１０分钟～３０分钟将物料的温度升至７００℃～１０００℃保温２０分钟～２４０分钟，保温结束后，冷却降温至１００℃以下出炉，即获镍钴锰多元锂离子电池正极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐频，
申请(专利权)人：成都晶元新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：90
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