本发明专利技术公开了一种超顺磁性易降解吸油污材料的制备方法及其产品，将超顺磁性Fe3O4纳米颗粒在搅拌情况下加入到壳聚糖-乙酸水溶液中，Fe3O4纳米颗粒与壳聚糖-乙酸-水溶液质量比为2%~4%；然后将所得Fe3O4-壳聚糖-乙酸-水溶液慢速滴加到等体积的质量百分比为3%~5%硬脂酸钠水溶液中充分反应，生成的Fe3O4-壳聚糖-硬脂酸钠复合物溶液趁热真空过滤，收集滤饼，烘干，即得产品超顺磁性壳聚糖-硬脂酸钠聚合团。本发明专利技术产品聚合团具有很好的吸油能力，所吸附油的体积是复合物体积的10~15倍，在吸附油以后复合物能够继续漂浮在水面，并可在磁铁导引下定向漂移。
Method for preparing super paramagnetic and easily degradable oil absorbing material and product thereof
The invention discloses a superparamagnetic degradable oil absorbing material preparation method and its products, the superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles were added into the chitosan acetic acid in aqueous solution under the stirring condition, Fe3O4 nanoparticles and chitosan - acetic acid water solution ratio of 2%~4%; and then the mass percentage of income Fe3O4- chitosan - acetic acid water solution is dripped into the slow volume for the full 3%~5% reaction of sodium stearate in aqueous solution, Fe3O4- chitosan - generated sodium stearate complex solution hot vacuum filtration, filter cake collection, drying, namely the product of superparamagnetic cluster shell polymerization sugar - sodium stearate. The product of the invention has good oil absorption capacity of agglomerates, the adsorption of oil volume is 10~15 times the volume of the complex, in the complex after adsorption of oil can continue to float on the water, and can be guided by the drift in the magnet.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工功能材料，尤其是水面油污吸附材料制造领域。
技术介绍
目前，市场上最主要吸油污材料的制作，是通过对树木等原料中含有纤维的部分进行机械搓，使得纤维更加蓬松、空间结构更大，再通过化学方法改进其表面化学性质，从而增加纤维的吸油量来完成。这些吸油材料主要依靠纤维之间的空隙，以及在这些纤维上面的基团来进行吸油，由于该吸油材料的基础部分都是由纤维构成，所以这些材料不可避免的都有一些局限。首先，由于这些材料的主体部分都是纤维束，材料吸附油以后，收集油污和材料的唯一方法就是进行人工操作。当收集的废油中含有剧毒的化学物品或者易挥发、可燃性成份，那么将对操作工人造成身体的损伤，甚至有生命危险。其次，由于纤维本身的直径比较大，做成成品以后，吸油材料的体积大小就会受到限制，因此一些空间狭小的需要处理的地方就会限制其功能的发挥，甚至完全无法使用该种材料。再者，目前市场上很多吸油材料均是通过化学方法对纤维进行修饰，以提高材料的吸油量，但是，很多用于化学修饰的基团对吸油材料的降解具有阻碍作用，能够杀死降解纤维的微生物，这就使得废弃的吸油材料变成了一种难以处理的二次污染物。另一方面，纤维杂乱聚集在一起组成的吸油材料，由于纤维直径的原因，这些吸油材料对废油的包含率很高，收集起来的废油有很大一部分被迫留在材料内，因此废油品的回收率并不理想。最近几年，国外的吸油材料均在向利用合成高分子化合物的方向发展，虽然能够将油污吸附，但是吸附后对该种材料的收集却成了一个令人头疼的问题。以上这些影响因素都严重限制了吸油材料的应用。Fe3O4纳米颗粒多用于磁导向生物分离，回收利用化工催化剂等领域，而将狗304纳米颗粒应用于合成磁导向性吸油材料还从来没有人研究过。壳聚糖-硬脂酸钠复合物多用于包裹酶以及用于给药系统，但制作超顺磁性-壳聚糖-硬脂酸钠复合物，并将其用于处理油污的研究还未见报道。
技术实现思路
鉴于现有技术的以上不足，本专利技术旨在提供一种超顺磁性易降解吸油污材料的制备方法及其产品，使之克服现有技术的以上缺点。本专利技术的目的通过如下手段来实现。一种超顺磁性易降解吸油污材料的制备方法，采用如下的步骤(a)壳聚糖-乙酸-水溶液制备配制质量百分比为19Γ3%的乙酸-水溶液，在 7(T90°C恒温搅拌环境下，将壳聚糖加入到所述乙酸-水溶液中，配制成质量百分比为 29Γ3%的壳聚糖-乙酸-水溶液，将该壳聚糖-乙酸-水溶液一直维持在7(T90°C恒温搅拌环境中；(b)将超顺磁性!^e3O4纳米颗粒在搅拌情况下加入到(a)得到的壳聚糖-乙酸-水溶液中，Fe3O4纳米颗粒与壳聚糖-乙酸-水溶液质量比为29Γ4%，超声震荡2 3分钟；(c)将(b)所得!^e3O4-壳聚糖-乙酸-水溶液慢速滴加到等体积39Γ5%硬脂酸钠水溶液中，恒温7(T90°C并高速搅拌，待全部滴加完成后，继续搅拌2 3分钟使得反应充分进行；(d)将充分反应后生成的!^e3O4-壳聚糖-硬脂酸钠复合物溶液趁热真空过滤，收集滤饼，烘干，即得产品超顺磁性壳聚糖-硬脂酸钠聚合团。采用本专利技术方法获得超顺磁性，成品体积可变，易于降解，吸油后废油回收率高的强疏水亲油复合材料的专利技术产品，具有很好的吸油能力，所吸附油的体积是复合物体积的 1(Γ15倍。基本组成单位约为10(Γ200μπι，根据实际要求可组合成不同大小的吸油单元，在磁场的引导下能进入人或其他材料无法进入的地方，如微小空间或有毒场所。成品的体积也可做到很大，以满足吸附海洋石油污染等大型处理场所的需求；并且材料的原料来源于自然界，具有易于被微生物分解等特点。该种材料在吸附油污之前会漂浮在水面上，自身具有吸附油污的能力，并且还能通过磁力引导的方式使得油污被吸附的更加彻底，吸附油污后，该种材料仍能漂浮在水面上，并且在磁力的引导下，拖动大量油污到便于人工或机械收集的地方。该种材料主要是依靠壳聚糖的-NH3+与硬脂酸钠的-COO—之间通过离子键结合在一起，Fe3O4纳米颗粒被包埋在由离子复合物组成的聚合团中，所以聚合团具有超顺磁性。 材料吸油的有效部分为硬脂酸钠的CH3 (CH2) 16-C00_基团，该基团具有强的吸油性能，另一方面，成品聚合物所具有的海绵状空间结构提供大的比表面积，使得吸附油的能力进一步增强。附图说明如下图1是本专利技术产品聚合团显微照片。图2是本专利技术产品聚合团显微照片。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术的实施作进一步的描述。但是应该强调的是，下面的实施方式只是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及应用。工艺步骤中所涉及化学原料与试剂均为常规市售工业纯。本专利技术所用超顺磁性!^e3O4纳米颗粒可采用常规市售材料或常规方法合成，也可经四甲基氢氧化铵(TMA)改性处理，增强!^e3O4纳米颗粒的亲水性，使之更好地均勻分散在溶液中便于下一步反应。可以Fe3O4: lmol/L四甲基氢氧化铵溶液=1:20的质量比，对狗304 纳米颗粒搅拌浸泡处理，以下为一处理例子将市售质量百分比为36%盐酸溶液細1，FeCl2 · 4H20粉末7. 2g溶于20ml纯水中配制成Fe2+溶液，并将其与^ml质量百分比为27%的FeCl3 ·6Η20水溶液混合，然后向上述1 2+/ Fe3+混合液中加入纯水至100ml。边搅拌边向混合液中加入质量百分比为25%的市售氨水溶液40ml，溶液变为黑色，表明生成了 !^e3O4颗粒。将生成的!^e3O4颗粒用磁铁分离后，水洗至少3次，再加入90ml摩尔浓度为lmol/L的四甲基氢氧化铵(TMA)，搅拌过夜以形成超顺磁性流体。实施例1(a)将2g冰乙酸加入到18g纯水中，配制成质量百分比为1%的乙酸溶液。精确称取 0. 6g壳聚糖，在80°C恒温搅拌状态下，将壳聚糖加入到的19. 4g质量百分比为1%的乙酸溶液中，将该壳聚糖-乙酸-水溶液一直维持在80°C恒温搅拌环境中。(b)将低温3飞。C保存的亲水性超顺磁性!^e3O4纳米颗粒从冰箱中取出，磁铁吸附住纳米颗粒，将养护狗304的摩尔浓度为lmol/L的四甲基氢氧化铵(TMA)液体倾倒干净。称取0. 6g的!^e3O4加入到搅拌状态下的壳聚糖-乙酸-水溶液中，然后超声震荡2 3分钟。(c)取(b)溶液等体积的纯水，在80°C下油浴恒温1(Γ15分钟，将Ig硬脂酸钠溶解于该纯水中，高速搅拌，直至硬脂酸钠全部溶解。将!^e3O4-壳聚糖-乙酸-水溶液缓慢滴加到恒温80°C，高速搅拌状态下的硬脂酸钠溶液中，待全部滴加完成后，继续搅拌2 3分钟使得反应充分进行。(d)将充分反应后生成的灰白色超顺磁性壳聚糖-硬脂酸钠复合物溶液趁热过滤，收集滤饼，并将其在60°C下烘干30分钟即可得产品。经重复实验发现，在如下的物料和工艺条件下，本专利技术方法都能获得目标的专利技术产品权利要求1.一种超顺磁性易降解吸油污材料的制备方法，其特征在于，采用如下的步骤(a)壳聚糖-乙酸-水溶液制备配制质量百分比为19Γ3%的乙酸-水溶液，在 7(T90°C恒温搅拌环境下，将壳聚糖加入到所述乙酸-水溶液中，配制成质量百分比为 29Γ3%的壳聚糖-乙酸-水溶液，将该壳聚糖-乙酸-水溶液一直维持在7(T90°C恒温搅拌环境中；(b)将超顺磁性!^e3O4纳米颗粒在搅拌情况下加入到(a)得到的壳聚糖-乙酸-水本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种超顺磁性易降解吸油污材料的制备方法，其特征在于，采用如下的步骤：（ａ） 壳聚糖－乙酸－水溶液制备：配制质量百分比为１％～３％的乙酸－水溶液，在７０～９０℃恒温搅拌环境下，将壳聚糖加入到所述乙酸－水溶液中，配制成质量百分比为２％～３％的壳聚糖－乙酸－水溶液，将该壳聚糖－乙酸－水溶液一直维持在７０～９０℃恒温搅拌环境中；（ｂ）将超顺磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒在搅拌情况下加入到（ａ）得到的壳聚糖－乙酸－水溶液中，Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒与壳聚糖－乙酸－水溶液质量比为２％～４％，超声震荡２～３分钟；（ｃ） 将（ｂ）所得Ｆｅ３Ｏ４－壳聚糖－乙酸－水溶液慢速滴加到等体积的质量百分比为３％～５％硬脂酸钠水溶液中，恒温７０～９０℃并高速搅拌，待全部滴加完成后，继续搅拌２～３分钟使得反应充分进行；（ｄ） 将充分反应后生成的Ｆｅ３Ｏ４－壳聚糖－硬脂酸钠复合物溶液趁热真空过滤，收集滤饼，烘干，即得产品超顺磁性壳聚糖－硬脂酸钠聚合团。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟涛，李伟，郭婷，李星，黄宇石，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：90
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