本发明专利技术公开了一种稀土锂铁磷化合物的制备方法，涉及一种锂离子二次电池正极材料。本发明专利技术的目的是提供一种稀土锂铁磷化合物的制备方法，使用该种方法可显著提高所制备的稀土锂铁磷化合物的电子导电率、优异的倍率性能及低温放电性能。实现本发明专利技术目的的技术方案要点是，有以下步骤：(1)将锂源、铁源、磷源和稀土源按锂：铁：磷：稀土元素的摩尔比为1：0.9-0.99：1：0.01-0.1配料置于球磨机中研磨得到前驱体，(2)将前驱体置于高温炉中，在保护气氛中烧结，(3)将上述步骤﹙2﹚的烧结产物进行破碎研磨，制成稀土锂铁磷化合物。本发明专利技术用于制备锂电池的正极材料。
Process for preparing rare earth lithium iron phosphorus compound
The invention discloses a preparation method of rare earth lithium iron phosphorus compound, relating to a cathode material of lithium ion secondary battery two. The purpose of this invention is to provide a method for preparing rare earth lithium iron phosphate compound, rate performance and discharge performance at low temperature electronic conductivity, using this method can improve the preparation of rare earth lithium iron phosphate compounds were excellent. Key points of the technical scheme of the invention is to achieve the purpose, has the following steps: (1) the lithium source, iron source, phosphorus source and rare earth lithium iron: phosphorus source according to the molar ratio of rare earth elements for grinding 1:0.9-0.99:1:0.01-0.1 ingredients are placed in the ball mill to obtain the precursor (2), the precursor in a high-temperature furnace, in the sintering process in the atmosphere, (3) the step (2) of the sintered products were crushing and grinding, made of rare earth lithium iron phosphorus compounds. The invention is used for preparing positive electrode material of lithium battery.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子二次电池正极材料，特别涉及用做锂离子电池正极材料的 。
技术介绍
目前，大规模商业化应用的锂电池正极材料主要为LiCo02、LiMn2O4, LiCo173Ni173Mn173O20由于钴资源稀缺，价格昂贵，使LiCoO2在大容量电池上的应用受到限制； LiMn2O4价格低廉，但其高温循环性能差，高功率放电条件下会大大缩短电池的使用寿命； 而LiC0l/3Ni1/3Mni/3A三元材料的倍率性能较差，也不能满足动力电池的要求。因此，如何研 究开发出一种能用于大容量，高功率的锂离子电池正极材料成为当前的热点。在对正交橄 榄石结构的LiFePO4MW的研究中发现，该材料集中了 LiCoOyLiMn2OpLiColZ3NilZ3Mnv3O2等 优点，价格低廉，工作电压适中，放电平稳，比容量高，结构稳定，安全性能和循环寿命极佳， 储存性能优和对环境友好等特点，是一种真正的绿色能源。但是，磷酸铁锂也有其自身的缺 点，如锂离子在磷酸铁锂中扩散困难以及本身的电导率很低等，这些因素都影响着磷酸铁 锂的大倍率放电和低温放电性能，从而大大制约了其在电动工具和电动汽车领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，使用该种方法可显著提高 所制备的稀土锂铁磷化合物的电子导电率、优异的倍率性能及低温放电性能。实现本专利技术 目的的技术方案是，，其特征在有以下步骤(1).将锂源、铁 源、磷源和稀土源按锂铁磷稀土元素的摩尔比为1 :0. 9-0. 99 1 0. 01-0. 1配料置于球 磨机中研磨0.1-10小时得到前驱体，O).将前驱体置于高温炉中，在保护气氛中烧结，烧 结温度为400-1000°C，热处理时间为2-30小时，(3).将上述步骤(2 )的烧结产物置于球 磨机中进行破碎研磨0. 1-10小时，制成稀土锂铁磷化合物。所述锂源为碳酸锂或磷酸二氢 锂，所述铁源为草酸亚铁、磷酸亚铁和氧化铁的一种或两种以上混合物，所说磷源为正磷酸 铁、磷酸一铵和磷酸二氢锂中的一种或两种以上的混合物，所述稀土源为钪、钇、镧系元素 的氧化物和硝酸化合物中的一种或二种以上的化合物。本专利技术与现有技术比较具有所制备 的产物的导电性能及高温循环性能好的显著优点。具体实施例方式将锂源、铁源、磷酸源和稀土源，经机械混合，进行烧结热处理后得到烧结后产物，将烧 结产物进行破碎处理得到本专利技术的目标产物稀土锂铁磷化合物。本专利技术以下实例实施例 IKiYatllFea99PO4(1 ).将磷酸锂、草酸亚铁和磷酸一铵硝酸钇以Li :Y:Fe:P摩尔比为1 :0.01 0. 99 1混合在一起，在球磨机中研磨10小时得到前驱体。( 2 ).将前驱体置于高温炉中，在氮气气氛中进行烧结处理，烧结温度为 400°C，热处理时间为30小时，得到烧结后产物。(3).将烧结后产物置于球磨机中，研磨10小时，进行破碎，得到本专利技术的产物LiYo. OiFeO. 99PO4。实施例2 LiLEitl. 05Fe0.95P041.将磷酸二氢锂、草酸亚铁和硝酸镧以Li =La =Fe =P摩尔比为1 :0. 05 :0. 95 1混合 在一起，于球磨机中研磨8小时得到前驱体。2.将前驱体置于高温炉中，在氩气气氛中进行烧结处理，烧结温度为600°C，热处 理时间为M小时，得到烧结后产物。3.将烧结后产物置于球磨机中，研磨8小时，进行破碎，得到本专利技术的产物 LiLa0 05^^0. 95P04o实施例SjLiCeaiFea9PO41.将碳酸锂、正磷酸铁和硝酸铈以Li =Ce =Fe =P摩尔比为1 :0. 1 :0. 9 1混合在一起， 于球磨机中研磨0. 1小时得到前驱体。2.将前驱体置于高温炉中，在氢气气氛中进行烧结处理，烧结温度为1000°C，热 处理时间为2小时，得到烧结后产物。3.将烧结后产物置于球磨机中，研磨0. 1小时，进行破碎，得到本专利技术的产物 LiCe0 iFe0_ 9 040实施例4 LiNd。. 01Fe0.99P041.将磷酸二氢锂、氧化铁和氧化钕以Li =Nd =Fe =P摩尔比为1 :0. 01 :0. 99 1混合在 一起，于球磨机中研磨8小时得到前驱体。2.将前驱体置于高温炉中，在氮气和氢气混合进行烧结处理，烧结温度为800°C， 热处理时间为12小时，得到烧结后产物。3.将烧结后产物置于球磨机中，研磨4小时，进行破碎，得到本专利技术的产物 LiNda01Fetl99PO4o实施例5 LiSm0.02Fe0.98P041.将碳酸锂、草酸亚铁和磷酸一铵、硝酸钐以Li =Sm =Fe =P摩尔比为1 :0. 02 :0. 98 1 混合在一起，于球磨机中研磨6小时得到前驱体。2.将前驱体置于高温炉中，在氮气气氛中进行烧结处理，烧结温度为700°C，热处 理时间为20小时，得到烧结后产物。3.将烧结后产物置于球磨机中，研磨4小时，进行破碎，得到本专利技术的产物 LiSm0 02Fe0 98P04。实施例6 LiErtl. 08Fe0.92P041.将碳酸锂、草酸亚铁、磷酸一铵和硝酸铒以Li =Er =Fe =P摩尔比为1 :0. 08 :0. 92 1 混合在一起，于球磨机中研磨0. 5小时得到前驱体。2.将前驱体置于高温炉中，在氮气气氛中进行烧结处理，烧结温度为900°C，热处 理时间为8小时，得到烧结后产物。3.将烧结后产物置于球磨机中，研磨2小时，进行破碎，得到本专利技术的产物 LiEr0 08^^0.92PO40将上述方法制备的稀土型锂铁磷化合物与锂离子电池负极材料人造石墨，以偏氟 乙烯为极板粘结剂，分别制成锂离子电池的正极片与负极片，以聚丙烯微孔膜为电极隔膜， 以体积比碳酸二甲酯碳酸二乙酯碳酸乙烯酯=1 1 1的IM六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池，对其进行性能测试，见下表 实施例制备的锂离子正极材料性能表权利要求1.，其特征在有以下步骤(1)将锂源、铁源、磷源和 稀土源按锂铁磷稀土元素的摩尔比为1 :0. 9-0. 99 1 0. 01-0. 1配料置于球磨机中研 磨0. 1-10小时得到前驱体；O)将前驱体置于高温炉中，在保护气氛中烧结，烧结温度为 400-1000°C，热处理时间为2-30小时；(3)将上述步骤O)的烧结产物置于球磨机中进行 破碎研磨0. 1-10小时，制成稀土锂铁磷化合物。2.如权利要求的，其特征在于所述锂源为碳酸锂或 磷酸二氢锂，所述铁源为草酸亚铁、磷酸亚铁和氧化铁的一种或两种以上混合物，所述磷源 为正磷酸铁、磷酸一铵和磷酸二氢锂中的一种或两种以上的混合物，所述稀土源为钪、钇、 镧系元素的氧化物和硝酸化合物中的一种或二种以上的化合物。全文摘要本专利技术公开了一种，涉及一种锂离子二次电池正极材料。本专利技术的目的是提供一种，使用该种方法可显著提高所制备的稀土锂铁磷化合物的电子导电率、优异的倍率性能及低温放电性能。实现本专利技术目的的技术方案要点是，有以下步骤(1)将锂源、铁源、磷源和稀土源按锂铁磷稀土元素的摩尔比为10.9-0.9910.01-0.1配料置于球磨机中研磨得到前驱体，(2)将前驱体置于高温炉中，在保护气氛中烧结，(3)将上述步骤﹙2﹚的烧结产物进行破碎研磨，制成稀土锂铁磷化合物。本专利技术用于制备锂电池的正极材料。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．稀土锂铁磷化合物的制备方法，其特征在有以下步骤：（１） 将锂源、铁源、磷源和稀土源按锂：铁：磷：稀土元素的摩尔比为１：０．９－０．９９：１：０．０１－０．１配料置于球磨机中研磨０．１－１０小时得到前驱体；（２） 将前驱体置于高温炉中，在保护气氛中烧结，烧结温度为４００－１０００℃，热处理时间为２－３０小时；（３） 将上述步骤（２）的烧结产物置于球磨机中进行破碎研磨０．１－１０小时，制成稀土锂铁磷化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：庞景森，王涛，杨书廷，李述中，李良玉，许泽辉，高玉军，郭思思，崔成伟，林玉燕，
申请(专利权)人：新乡市中科科技有限公司，新乡市格瑞恩新能源材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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