The invention discloses a preparation method of bifenthrin, which comprises the following steps: Kung Fu, inert organic solvent and catalyst acid into a reaction kettle, the temperature of -5 to 30 DEG C under the condition of adding thionyl chloride, and -5 to 30 DEG C for 0 to 72 hours, after the vacuum distillation recovery inert the organic solvent is prepared into Bitertanol, Kung Fu chloride; an inert organic solvent in a reaction kettle, in -5 to 30 DEG C under the control of pH value from 7 to 12, dropping the Kung Fu chloride and acid binding agent in aqueous solution and reaction at 0-5 DEG C 0 ~ 24 hours after phase separation, vacuum recovery of inert organic the crude solvent, adding crystallization agent, then the crude product is recrystallized to obtain a desired bifenthrin, the invention has the advantages of simple production process, low cost, mild operating conditions, less waste, yield more than 97%, the purity was greater than 98%, suitable for industrialized production. Production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药原料药的制备方法,特别是涉及。
技术介绍
目前世界各国已经越来越意识到农药产品结构升级的必要性,同时也全力推动发 展高效、安全、环境相容性好的新型农药。拟除虫菊酯类农药在模拟天然除虫菊素的有效 成分及其化学结构的基础上发展起来的新一代杀虫剂,凭借其药效明显,杀虫活性高、用量 少、残留低、对哺乳类动物毒性小的特点成为世界各国提倡推广的代替高毒、高残留有机磷 农药的理想品种。联苯菊酯是一种合成的拟除虫菊酯杀虫剂,是无氰基拟除虫菊酯,其主要用于防 止棉花、蔬菜、果树、烟草、茶树等虫害,作用方式是以触杀和胃毒为主,以大多数的拟除虫 菊酯一样,联苯菊酯在抗大范围虫害方面是活性的,包括翘翅母、双翅目、异翅目、膜翅目、 等翅目、鳞翅目、直翅目以及各种螨属害虫。目前联苯菊酯已在世界上多个国家中注册,用 于防止广泛的害虫。现有的联苯菊酯的生产工艺中大量使用价格昂贵的缚酸剂吡啶,因吡啶其高致癌 性、回收难、三废治理难等不利因素,很难形成规模化工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产工艺简单,成本低,操作条件较温和且环境相容 性好的制备联苯菊酯 ...
【技术保护点】
一种联苯菊酯制备方法,包括以下步骤:(1)将功夫酸、惰性有机溶剂、催化剂投入反应釜中,在温度为-5~30℃条件下滴加氯化亚砜,并在-5~30℃下反应0~72小时后,经真空蒸馏回收惰性有机溶剂制得功夫酰氯;(2)在另一只反应釜中投入联苯醇、惰性有机溶剂,在-5~30℃下控制pH值7~12,同时滴加功夫酰氯、缚酸剂水溶液,并在0-5℃反应0~24小时,经分相、减压回收惰性有机溶剂制成粗品,加入重结晶剂,将粗品重结晶,制得所需联苯菊酯;按摩尔比计:所述的(1)中功夫酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.0~10;所述的(2)中联苯醇与功夫酰氯的摩尔比为1∶1.0~10;所述的(2)中联苯 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王玉琴,詹玉俊,
申请(专利权)人:常州吉恩化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32
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