一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，所述制备方法包括(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5‑7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3‑4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6‑8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与联苯肼酯悬浮剂混合均匀，得到含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂。通过该方法制备得到的联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂增效明显，持效期长，并且贮存稳定。

A combination of avermectin microcapsule suspension and phenylhydrazine ester suspending agent and preparation method thereof

The invention discloses a containing diphenyl carbazide ester and avermectin microcapsule suspension suspending agent and a preparation method thereof. The preparation method includes (1) the first mixed solution and second uniform solution, obtained the first material; (2) to the first material added in the buffer solution mixing, the mixed solution of pH a value of 5 7, second materials; (3) to the second material adding acid pH regulator mixing, the mixed solution of pH = 3 4, third materials; (4) the third material curing shrinkage, curing condensation product, adjusting the curing the pH value of the product is 6 shrink 8, fourth materials; (5) of the fourth materials and bifenazate suspension mixed microcapsule suspension suspending agent containing diphenyl carbazide ester and avermectin obtained. Microcapsule suspension suspension efficiency are prepared through the method of bifenazate and abamectin, long duration, and storage stability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药
，具体地，涉及一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
阿维菌素是一种杀虫剂，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。传统的阿维菌素剂型由于存在易在外界环境的作用下失效，如日照，土壤酸碱度等，持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上阿维菌素的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。传统制备方法得到的阿维菌素微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。并且阿维菌素单剂也有一定的局限性，其与联苯肼酯复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生。但是，现有的阿维菌素与联苯肼酯的组合药剂存在多种缺陷，如可湿性粉剂容易引起产品粘结，不宜在水中分散悬浮，在喷雾器中沉淀使药剂喷洒不均匀，并且现有药剂的贮存稳定性较低，增效效应不够明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种阿维菌素和联苯肼酯的新型农药制剂，该新型农药制剂增效明显，持效期长，并且贮存稳定。为了实现上述目的，本专利技术提供一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有阿维菌素乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与联苯肼酯悬浮剂混合均匀，得到含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与联苯肼酯悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。本专利技术提供了一种含阿维菌素和联苯肼酯的微囊悬浮-悬浮剂，该悬浮剂由以上所述的方法制备得到。通过上述技术方案，本专利技术提供的含阿维菌素和联苯肼酯的微囊悬浮-悬浮剂能够缓释长效的防治农作物害虫，且具有良好的速效性，可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术第一方面：提供了一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有阿维菌素乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与联苯肼酯悬浮剂混合均匀，得到含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与联苯肼酯悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。本专利技术中，阿维菌素(Abamectin)，分子式C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)，相对分子量B1a:873.09,B1b:859.06，CAS号：71751-41-2，结构式如下：联苯肼酯(bifenazate)，化学名称为3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯。分子式C17H20N2O3，相对分子量300.4，CAS号：149877-41-8，结构式如下：根据本专利技术，通过上述制备方法得到的含阿维菌素和联苯肼酯的微囊悬浮-悬浮剂，不易发生团聚和凝聚现象，能够缓释长效的防治农作物害虫，且具有良好的速效性，可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。根据本专利技术的第一方面，所述农药组合物还可以含有组合物用辅助剂。其中，辅助剂的用量无特殊要求，为本领域技术人员所公知，例如，相对于1重量份的活性成分，组合物用辅剂的含量可以为0.01-100重量份；优选地，相对于1重量份的活性成分，组合物用辅剂的含量为可以0.2-5重量份。根据本专利技术的第一方面，所述农药组合物中的辅助剂可以根据需要选配本领域常用的成分，例如，辅助剂可以选自分散剂、润湿剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂、乳化剂、有机溶剂和消泡剂中的至少一种。本专利技术中，对于上述成分均无特殊要求，可以采用本领域常用的物质，例如：所述分散剂可以为十二烷基苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、脱糖木质素磺酸盐、脱糖缩合木质素磺酸盐、丁二酸酯磺酸盐、拉开粉、磷酸酯类、聚羧酸盐类和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述润湿剂可以为十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、拉开粉、十二烷基苯磺酸钠、二异丁基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述防冻剂可以为乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化钠中的至少一种；所述防腐剂可以为甲醛、卡松、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾中的至少一种；所述增稠剂可以为硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、白炭黑中的至少一种；所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述有机溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、异丙醇、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述消泡剂可以为硅油、高级醇、矿物油或植物油中的至少一种。其中，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液可以由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；优选情况下，所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比可以为1：(0.2-12.5)：(2-7)；优选情况下，所述预聚合的条件可以包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。其中，步骤(1)中，所述阿维菌素乳油的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法，本专利技术对此没有特别的限制。优选情况下，为了进一步改善阿维菌素乳油的稳定性，所述阿维菌素乳油可以含有阿维菌素、有机溶剂和乳化剂；阿维菌素、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。其中，为了提高微囊的包覆率、均匀度以及囊壳紧致性，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值可以为3-5.5；所述缓冲溶液含有缓冲对，优选情况下，所述缓冲对可以包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度可以为1-5重量％。其中，优选情况下，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。其中，步骤(4)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基‑甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有阿维菌素乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1‑5)：1；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5‑7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3‑4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6‑8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与联苯肼酯悬浮剂混合均匀，得到含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮‑悬浮剂；所述第四物料与联苯肼酯悬浮液的重量比为1：(0.1‑1)。

【技术特征摘要】
1.一种含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有阿维菌素乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；(4)将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；(5)将所述第四物料与联苯肼酯悬浮剂混合均匀，得到含联苯肼酯和阿维菌素的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与联苯肼酯悬浮液的重量比为1：(0.1-1)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12.5)：(2-7)；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阿维菌素乳油含有阿维菌素、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；阿维菌素、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缓冲溶液的pH值为3-5.5；所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：高敬雨，徐妍，东琴，潘静，刘润峰，
申请(专利权)人：北京明德立达农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11