硅片切割废砂浆分离提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，包括以下步骤：一、废砂浆固液分离，获得固体分离物和混合液一；二、PEG分离及回收：对混合液一依次进行三级过滤、树脂处理和真空蒸馏后，获得PEG成品；三、晶体硅粉分离及回收：对固体分离物进行多次沉降分选及固液分离后，再对所获得固体过滤物进行酸洗、过滤、脱水及烘干处理，获得晶体硅粉；四、SiC微粉分离及回收：经多次沉降分选及固液分离处理后的沉淀层依次进行碱洗、固液分离及水洗、酸洗和固液分离、水洗及干燥处理，获得SiC微粉。本发明专利技术设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、易于规模化生产，所分离提纯的PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于太阳能光伏行业硅片切割中废砂浆的回收加工以及电子行业硅片切 割中废砂浆的回收加工
，尤其是涉及一种。
技术介绍
光伏行业太阳能电池用硅片和电子行业集成电路用硅基板的切割制备过程中，采 用多线切割原理，用钢丝带动由碳化硅磨料构成的砂浆对高纯度的单晶硅或多晶硅棒进行 切割。在切割硅棒为硅片的同时，也产生了一定量的硅屑，且随着切割过程的进行，混入切 割液中的硅屑越来越多，最终使砂浆的切割性能降低，导致获得的硅片精度恶化，硅屑的产 生不仅影响了切割液的使用，还使硅棒的使用率下降。切割过程中由于碳化硅微粉和钢线 的摩擦，切割液中会有少量金属和金属离子产生。另外，切割过程中由于摩擦生热，使得硅 及切割液中的某些成份发生变化，产生有机硅胶粒、硅的氧化物和其它杂质。硅片切割液废 砂浆(以下简称废砂浆)的主要组成为聚乙二醇32-40% ；碳化硅微粉30-40% ；晶体硅 屑8-15% ；其它物质5-15% (如硅的氧化物、有机胶粒、金属及金属离子、色素等)。废砂 浆中有价值的成分是晶体硅屑、碳化硅微粉(SiC)和聚乙二醇(PEG)。将废砂浆中的三种有 价值物质分离提纯并重新加以利用，不但能使硅片切割的成本大大降低，更重要的是解决 了因废砂浆所带来的环境问题，具有重大经济及社会效益，是利国利民的大事。现如今，废砂浆主要依靠离心和沉降两种回收技术对废砂浆进行处理，以回收其 中的切割液和碳化硅微粉，返回到太阳能硅片线切割机重新使用。目前，相关专利或报道有 “回收硅片切割液的方法”、“一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法”、“从硅片切 割加工副产物中回收切割液的方法”、“从硅片切割加工副产物中回收碳化硅的方法”、“单 晶硅切割废液的处理回收方法”、“单晶与多晶硅线切割用砂浆回收技术”、“一种硅晶圆线 切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法”、“一种回收废硅料的反应器”等，这些专利报 道的方法或工艺，都无法实现高效率、高产率、高品质的回收。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种硅片切割 废砂浆分离提纯方法，其设计合理、方法步骤简单、操作简便、效率高且投入及运行成本低、 易于实现，所分离出PEG、晶体硅粉和SiC微粉的品质优良，能有效解决现有分离提纯方法 存在的无法实现高效率、高产率与高品质回收的实际问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种硅片切割废砂浆分离提纯 方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、废砂浆固液分离采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热， 直至将被处理废砂浆加热至50°C 80°C ；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固 液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装 置内泵送入温度为50°C 80°C的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的1倍 8倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体 分离物和所收集冲洗水组成的混合液一；步骤二、PEG分离及回收，其分离及回收过程如下201、三级过滤采用孔径为3 μ m 7 μ m的精密过滤器、孔径为0. 1 μ m 1 μ m的 微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为50埃米 1000埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所 述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二 ；202、树脂处理采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和pH值调节树脂装置先后 对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Pt-C0 < 10、电导率< lOus/cm 且pH = 6 9的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换 树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述PH值调节树脂装置为pH值调节树脂 床或PH值调节树脂柱；203、真空蒸馏采用真空蒸馏设备在真空度小于5000 且温度为50°C 90°C条 件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于0. 5%的回收PEG成品；步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下301、固体分离物沉降分选及固液分离向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净 水并搅拌均勻后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的2倍 6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶 性表面活性剂的体积为所述固液混合物一体积的0. 001% 0. 01% ；加入水溶性表面活性 剂静置30min 2hr后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中 出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通 过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物；302、沉淀层沉降分选及固液分离按照步骤301中所述的沉降分选及固液分离方 法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理；303、多次重复步骤302，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及 固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑 色变为淡绿色时为止；304、酸洗、过滤脱水及烘干处理向步骤301、302和303中所获得的固体过滤物中 加入质量浓度为 5%的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固 体过滤物体积的2倍 4倍且酸洗时间为30min Ihr ；之后，对酸洗后获得的固液混合物 二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固 体进行烘干处理，则获得质量纯度大于98%的晶体硅粉；步骤四、SiC微粉分离及回收，其分离及回收过程如下401、碱洗分多次向步骤303中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层 中加入NaOH进行碱洗，所加入NaOH的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的 10%，且 每一次加入NaOH时均在上一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步 对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入NaOH反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层 中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的2倍 5倍，纯净水加入后继续 进行连续搅拌且连续搅拌2hr 5hr后，获得固液混合物三；402、固液分离及水洗采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水 对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；403、酸洗向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均勻后获得固液混合物四，本 步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为4 1 4 3;之后，向所述固液混 合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于30%的浓盐酸 和纯度大于40%的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物 四体积的 10%，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的0.2% 2% ；碱洗 过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为Ihr 5hr且酸洗过程结束后获得 固液混合物五；404、固液分离、水洗及干燥采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分 离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种硅片切割废砂浆分离提纯方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、废砂浆固液分离：采用加热设备在搅拌状态下对被处理废砂浆进行加热，直至将被处理废砂浆加热至５０℃～８０℃；之后，采用泵送设备将加热后的废砂浆泵送至固液分离装置进行固液分离，并获得液体分离物和滤饼层；随后，采用泵送设备向固液分离装置内泵送入温度为５０℃～８０℃的热水对所述滤饼层进行冲洗，且对冲洗水进行收集，所泵送热水的体积为液体分离物体积的１倍～８倍；冲洗结束后，获得固体分离物和由所述液体分离物和所收集冲洗水组成的混合液一；步骤二、ＰＥＧ分离及回收，其分离及回收过程如下：２０１、三级过滤：采用孔径为３μｍ～７μｍ的精密过滤器、孔径为０．１μｍ～１μｍ的微孔过滤器或分子筛过滤器和孔径为５０埃米～１０００埃米的超滤过滤器先后对步骤一中所述的混合液一进行三级过滤，获得混合液二；２０２、树脂处理：采用吸附树脂装置、离子交换树脂装置和ｐＨ值调节树脂装置先后对所述混合液二进行处理，并将所述混合液二处理成色度值Ｐｔ－Ｃｏ＜１０、电导率＜１０ｕｓ／ｃｍ且ｐＨ＝６～９的混合液三；所述吸附树脂装置为吸附树脂床或吸附树脂柱，所述离子交换树脂装置为离子交换树脂床或离子交换树脂柱，所述ｐＨ值调节树脂装置为ｐＨ值调节树脂床或ｐＨ值调节树脂柱；２０３、真空蒸馏：采用真空蒸馏设备在真空度小于５０００Ｐａ且温度为５０℃～９０℃条件下，对所述混合液三进行真空蒸馏并获得水分体积含量小于０．５％的回收ＰＥＧ成品；步骤三、晶体硅粉分离及回收，其分离及回收过程如下：３０１、固体分离物沉降分选及固液分离：向步骤一中所述的固体分离物中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物一，所加入纯净水的体积为所述固体分离物体积的２倍～６倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性剂进行分散处理且所加入水溶性表面活性剂的体积为所述固液混合物体积的０．００１％～０．０１％；加入水溶性表面活性剂静置３０ｍｉｎ～２ｈｒ后，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行同步观测，当所述沉淀层中出现黑色硅粉时即所述沉淀层中分散体系的颜色为黑色时，将所述沉淀层上部的悬浮液通过泵送设备泵送至固液分离装置内进行过滤，并获得固体过滤物；３０２、沉淀层沉降分选及固液分离：按照步骤３０１中所述的沉降分选及固液分离方法，对步骤一中所述固液混合物一底部的沉淀层进行处理；３０３、多次重复步骤３０２，对所述固液混合物一底部的沉淀层进行多次沉降分选及固液分离处理，直至加入纯净水和水溶性表面活性剂后所述沉淀层中分散体系的颜色由黑色变为淡绿色时为止；３０４、过滤脱水及烘干处理：向步骤３０１、３０２和３０３中所获得的固体过滤物中加入质量浓度为１％～５％的稀盐酸进行酸洗，所加入稀盐酸的体积为本步骤中需酸化固体过滤物体积的２倍～４倍且酸洗时间为３０ｍｉｎ～１ｈｒ；之后，对酸洗后获得的固液混合物二进行过滤并对过滤后获得的固体物质进行脱水处理，获得黑色固体；随后，对所述黑色固体进行烘干处理，则获得质量纯度大于９８％的晶体硅粉；步骤四、ＳｉＣ微粉分离及回收，其分离及回收过程如下：４０１、分多次向步骤３０３中经多次沉降分选及固液分离处理后获得的沉淀层中加入ＮａＯＨ进行碱洗，所加入ＮａＯＨ的总质量为本步骤中所述沉淀层质量的１％～１０％，且每一次加入ＮａＯＨ时均在上一次所加入ＮａＯＨ反应产生的泡沫消失时进行，碱洗过程中同步对沉淀层进行连续搅拌；待最后一次所加入ＮａＯＨ反应产生的泡沫消失时，再向所述沉淀层中加入纯净水且所加入纯净水的体积为所述沉淀层体积的２倍～５倍，纯净水加入后继续进行连续搅拌且连续搅拌２ｈｒ～５ｈｒ后，获得固液混合物三；４０２、离及水洗：采用固液分离装置对所述固液混合物三进行固液分离或对所述固液混合物三进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉一；之后，采用纯净水对所述固体微粉一进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；４０３、向所述固体微粉一中加入纯净水并搅拌均匀后获得固液混合物四，本步骤中所述固体微粉一与所加入纯净水之间体积比为４∶１～４∶３；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以对所述固体微粉进行酸洗，所述酸洗液为由纯度大于３０％的浓盐酸和纯度大于４０％的氢氟酸组成的混合酸洗液，其中所加入浓盐酸的体积为所述固液混合物四体积的１％～１０％，所加入氢氟酸的体积为所述固液混合物四体积的０．２％～２％；碱洗过程中同步对固液混合物四进行连续搅拌，酸洗时间为１ｈｒ～５ｈｒ且酸洗过程结束后获得固液混合物五；４０４、离、水洗及干燥：采用固液分离装置对所述固液混合物五进行固液分离或对所述固液混合物五进行静置沉淀实现固液分离，并相应获得固体微粉二；之后，采用纯净水对所述固体微粉二进行多次水洗，直至水洗液为中性时为止；水洗结束后，对所述固体微粉二进行干燥处理，并获得质量纯度大于９９％...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭锐，
申请(专利权)人：陕西德盛新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：61