一种辣椒碱的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法，包括下列步骤：１．向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至５０－８０℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的０．５－２倍；２．取原料辣椒碱粗品重量的１０－８０倍的水，水温度为５０－９０℃，在搅拌的同时，将第１步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至１０－４０℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为５－２５℃；３．结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法。
技术介绍
辣椒所含的辛辣味成分称为辣椒碱或称辣椒素，不同纯度的辣椒碱晶体广 泛应用在军事、食品、医药、农业等诸多领域。特别是作为药物使用，对带状 庖症后遗性神经痛、关节炎、糖尿病性神经痛及银屑病等的临床治疗效果已得 到充分肯定，但辣椒碱必需提纯为高纯度产品才能发挥应有的药效作用。目前， 用于纯化辣椒碱的方法主要有溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、柱层 析法与大孔吸附树脂法等，虽然能够得到一定纯度的辣椒碱产品，但是都使用 了大量的有机溶剂，操作步骤也比较繁琐。存在着工艺时间长，使用的有机溶 剂种类多且会对环境构成危害，对工业设备要求高，且有些溶剂用量较大且有 毒性，给工业化生产造成诸多困难，而且所得辣椒碱纯度也不高。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点，本专利技术提供，它工艺流 程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是包括下列步骤1、向原料辣 椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-8(TC并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分 子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍；2、取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90°C，在 搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行 降温，温度降至10-40'C后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境 温度为5-25°C; 3、结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真 空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。第2步中所用的水为经树脂处理后的去离子水。第2步中放置结晶的时间为2-5天。第3步中过滤辣椒碱结晶用300目过滤网。第3步中真空干燥的温度为5-60°C,压力为0.08Mpa，时间为2-6小时。 本专利技术具有如下主要优点1、本专利技术采用一种精制剂在水中结晶的方法， 就可达到大幅度提高辣椒碱纯度的目标；2、本专利技术具有工艺简便，生产周期短 等优点；3、本专利技术所用的精制剂成本低、低毒，不使用任何有机溶剂，基本无 废水、废气与废渣排放，生产工艺清洁；4、本专利技术技术生产出的产品纯度高，辣椒碱晶体中总碱含量达99%以上，符合30版美国药典规定的理化指标要求， 可应用于医药行业中；5、本专利技术的生产过程中，由于不使用有机溶剂，最终辣 椒碱产品中无有机溶剂残留，更适合在医药行业中使用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1:向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克，加入90克乙二醇后，加热到78。C并 搅拌，混合均匀；取8(TC的去离子水5千克加入到10升不锈钢桶中，在电动搅 拌器的搅拌下将辣椒碱与乙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中；再取去离子水1 千克，分数次冲洗烧杯，洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中；在搅拌下进行 降温至3(TC，停止搅拌器，将不锈钢桶放入15-2(TC的环境温度下进行结晶；3 天后取出，用300目的过滤网过滤，再加入2千克去离子水洗涤后过滤，在25 °C、0. 08Mpa真空度条件下，干燥4小时，得干燥后雪白的辣椒碱结晶81. 20克， 检测此辣椒碱中总碱含量为99. 3%。实施例2:向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克，加入90克丙二醇后，加热到70'C并 搅拌，混合均匀；取75'C的去离子水7千克加入到10升不锈钢桶中，在电动搅 拌器的搅拌下将辣椒碱与丙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中；再取去离子水1 千克，分数次冲洗烧杯，洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中；在搅拌下进行 降温至25°C，停止搅拌器，将不锈钢桶放入5-l(TC的环境温度下进行结晶；3 天后取出，用300目的过滤网过滤，再加入2千克去离子水洗涤后过滤，在15 °C、0. 08Mpa真空度条件下，干燥5小时，得干燥后雪白的辣椒碱结晶81. 40克， 检测此辣椒碱中总碱含量为99. 6%。权利要求1、，其特征在于包括下列步骤1、向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-80℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍；2、取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90℃，在搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至10-40℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为5-25℃；3、结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。2、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第2步中所用 的水为经树脂处理后的去离子水。3、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第2步中放置 结晶的时间为2-5天。4、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第3步中过滤 辣椒碱结晶用300目过滤网。5、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第3步中真空 干燥的温度为5-6(TC,压力为0.08Mpa，时间为2-6小时。6、 根据权利要求5所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于真空干燥的温 度为15-25°C。全文摘要本专利技术涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法，包括下列步骤1.向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-80℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍；2.取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90℃，在搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至10-40℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为5-25℃；3.结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。文档编号C07C233/00GK101161636SQ20071018527公开日2008年4月16日 申请日期2007年11月21日 优先权日2007年11月21日专利技术者杨文江, 连运河 申请人:河北晨光天然色素有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辣椒碱的纯化方法，其特征在于：包括下列步骤：１、向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至５０－８０℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的０．５－２倍；２、取原料辣椒碱粗品重量的１０－８０倍的水，水温度为５０－９０℃，在搅拌的同时，将第１步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至１０－４０℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为５－２５℃；３、结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：连运河，杨文江，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]