辣椒碱生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及辣椒中有效成分的制备方法，特别涉及辣椒碱生产工艺。本发明专利技术采用超临界流体萃取法分离辣椒素和辣椒红色素，进而用高效液相的方法对粗提物进行制备获得高纯度的降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱。本发明专利技术具有快速高效，节能，并能在工业推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及辣椒中有效成分的制备方法，特别涉及辣椒碱生产工艺。
技术介绍
辣椒(Capicum)是一种爺科辣椒属植物(Capicum frutescens L.)的果实，辣椒素(Capsaicinoids又称辣椒碱类化合物、辣椒总碱)是一类极度辛辣的香草酰胺类生物碱，是辣椒的主要呈辣物质。天然辣椒素是由一系列同系物组成，主要含有辣椒碱(Capsaicin)、二氢辣椒喊(Dihydrocapsaicin)、降二氢辣椒喊(Nordihydrocapsaicin)、高二氢辣椒碱(Homodihydrocapsaicin)、高辣椒碱(Homocapsaicin)等,这五种组成物质的含量占99%，其中辣椒碱和二氢辣椒碱两种成分占90%以上，降二氢辣椒碱约占7%。医学研究和药理临床实验表明，辣椒碱类化合物一种不产生药物依赖性的神经类药物，具有镇痛、止痒、抗炎、抑菌以及对心血管和消化系统的保护等作用；辣椒素因其自身无毒、辛辣刺激等特点，军事上常被用于制造催泪弹、催泪枪以及防卫武器的主要原料，在有些国家已得到广泛 应用；辣椒碱辛辣、无毒，对有害生物具有良好的触杀、驱避作用，可作为一种新型的绿色农药，它有着其他化学合成农药不可比拟的优势，如药效高、持效长和可降解等特点，是21世纪新的环保型生物农药；将添加辣椒碱类化合物的生物防污涂料涂于船舶的外壳上，强烈的辛辣味可阻止海藻和海洋生物的附着，有效防止了水生生物对船舶的破坏，替代了有机锡防污涂料，减少了对海水的污染，另外，还可利用辣椒碱生产防蚁、防鼠的忌避剂，防止其对电缆食蚀伤害；辣椒碱可以增强脂肪代谢能力，加快体内脂肪燃烧，防止其过多积聚，进而达到控制体重、减肥健美的目的，目前辣椒碱减肥产品已成为爱美减肥一族的热门产品。在国际市场上，辣椒碱的供给存在一定的缺口，尤其是用于医药领域的高纯度辣椒碱产品，这部分产品加工技术难度大，销售价格也高昂，随着辣椒碱在医药、农业等各领域的深入推广使用，市场前期比较乐观。
技术实现思路
本专利技术提供一种辣椒碱的生产工艺，其可以快速提取出有效成分，其纯度高。技术方案 辣椒碱生产工艺，其特征在于按如下步骤实现: A、原料预处理将辣椒经真空低温干燥(水分< 22%)、粉碎(60目)后，备用； B、超临界CO2萃取:超临界萃取装置的萃取操作 ①辣椒原料中加入75%乙醇，调节萃取器内压力至所选萃取压力(20MPa)并开始记录萃取时间； ②待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离釜I压力(8MPa)、分离釜2压力(5MPa)，并维持在同一刻度15 20min。③当萃取釜、分离釜I和分离釜2的压力都稳定后，每隔15分钟分别恒温恒压收集分离釜I和分离釜2中的萃取物，即粗产品I即80%辣椒素和粗产品2即辣椒红色素，当收集到的萃取物低于原料的千分之一时停止收集并记录，并对粗产品I取样中控纯度； C、RP-HPLC制备 1、色谱条件 仪器:江苏汉邦DAC-150制备型高效液相色谱仪 色谱柱:C18，250mmX150mm 1.D.,IOym 流动相:甲醇-水(70:30)流速:300mT,/mi η检测波长:280nm柱温:25°C进样量:IOOOmL 2、样品处理 将步骤B中超临界二氧化碳萃取所得的辣椒素粗品溶于70%的甲醇-水溶液，浓度为15mg/mL,超声溶解,经0.45 μ m有机微孔滤膜抽滤后备用； 3、制备纯化 将辣椒素粗品溶液注入色谱柱中，按上面的色谱条件进行洗脱，分别收集降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱各组分的洗脱液，并对各组分取样中控纯度； D、浓缩、结晶 将各组分相应的洗脱液减压蒸除甲醇后，用乙酸乙酯萃取水相，并用无水硫酸钠干燥，回收溶剂，分别得到相应的辣椒碱类单体化合物即辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱，并对各组分取样中控纯度。 有益效果 本专利技术具有快速高效，节能，并能在工业推广。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式实施例1 (一)、原料预处理 将辣椒经真空低温干燥(水分< 22%)、粉碎(60目)后，备用。(二)、超临界0)2萃取 1、超临界萃取装置的洗罐操作 超临界萃取装置型号为HA120— 50— 01 ①先向萃取爸中加入100ml 200ml的无水乙醇。②开启墙壁上的总电源，打开设备总电源，三相指示灯显示正常后，打开制冷、冷循环的电源开关，检查其是否工作正常。③在开启萃取器和分离器的控温电源前，检查热水箱电机能否人为转动，检查热水箱水位，如果水位不足，补加水。打开萃取1、分离I和分离II的电源开关，分别设定萃取釜温度(45°C)、分离釜I温度(50°C)、分离釜2温度(40°C)。④当冷箱温度达到(T5°C左右，将装置台面上除了 6号阀门外的所有的阀门关闭，打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。⑤完全打开2号阀门，接着慢慢地打开4号阀门，接着慢慢打开3号阀门2 3秒，将管道中废气排出后，再关闭3号阀门。⑥慢慢打开5号阀门，接着打开7号、8号阀门，再打开10号阀门，接着打开I号阀门。⑦当萃取器和分离器的温度达到设定温度后，将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3 4Mpa大小的刻度上(不大于50Mpa),开启高压泵I电源,设定高压泵工作频率。⑧快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力(20MPa)。⑨待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离I压力在7Mpa以上，并维持在同一刻度 15 20min。⑩洗罐完成后，分别于bl和b2处放出废液。 2、超临界萃取装置的萃取操作 ④自洗罐操作后，关闭 高压泵电源，打开8号阀门，慢慢打开6号阀门，使整个通路压力平衡。⑤关闭4号、5号阀门，慢开3号出气阀，使萃取压力降至O后，打开萃取釜，将装好辣椒原料(含75%乙醇夹带剂)的料筒装入其中，依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。⑥关闭3号阀门，慢慢打开4号阀门，当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后，打开5号阀门，使整个通路压力平衡后，开启高压泵电源。⑦快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力(20MPa)并开始记录萃取时间。⑧待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离釜I压力(8MPa)、分离釜2压力(5MPa)，并维持在同一刻度15 20min。⑨当萃取釜、分离釜I和分离釜2的压力都稳定后，每隔15分钟分别恒温恒压收集分离釜I和分离釜2中的萃取物，即粗产品I (80%辣椒素)和粗产品2 (辣椒红色素)，当收集到的萃取物低于原料的千分之一时停止收集并记录，并对粗产品I取样中控纯度。(二氧化碳可循环使用) 3、超临界萃取装置的关机操作 ①关闭高压泵电源，慢慢打开8号阀门、6号阀门，使整个通路压力平衡。如果釜内有料，应先将料筒取出。②关闭I号、2号阀门，接着关闭钢瓶阀和高压泵进气阀。③将萃取1、分离I和分离II设定的温度降至最低温度，再将萃取1、分离1、分离I1、制冷和冷循环的电源关闭，最后关闭设备总电源和墙壁总电源。(三)、RP-HPLC制备 1、色谱条件 仪器:江苏汉邦DAC-150制备型高效液相色谱仪 色谱柱:C18，250mmX150mm 1.D.,IOym 流动相:甲醇-水(70:30)流速:300mT,/mi η检测波长:280nm柱温:本文档来自技高网...

【技术保护点】
辣椒碱生产工艺，其特征在于按如下步骤实现：A、原料预处理　　将辣椒经真空低温干燥（水分＜22%）、粉碎（60目）后，备用；B、超临界CO2萃取：超临界萃取装置的萃取操作辣椒原料中加入75%乙醇，调节萃取器内压力至所选萃取压力（20MPa）并开始记录萃取时间；待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离釜1压力（8MPa）、分离釜2压力（5MPa），并维持在同一刻度15~20min；当萃取釜、分离釜1和分离釜2的压力都稳定后，每隔15分钟分别恒温恒压收集分离釜1和分离釜2中的萃取物，即粗产品1即80%辣椒素和粗产品2即辣椒红色素，当收集到的萃取物低于原料的千分之一时停止收集并记录，并对粗产品1取样中控纯度；C、RP?HPLC制备（1）、色谱条件仪器：江苏汉邦DAC?150制备型高效液相色谱仪色谱柱：C18，250mm×150mm?I.D.?，10μm流动相：甲醇?水?（70：30）流速：300mL/min检测波长：280nm柱温：25℃进样量：1000mL（2）、样品处理将步骤B中超临界二氧化碳萃取所得的辣椒素粗品溶于70%的甲醇?水溶液，浓度为15mg/mL，超声溶解，经0.45μm有机微孔滤膜抽滤后备用；（3）、制备纯化　　将辣椒素粗品溶液注入色谱柱中，按上面的色谱条件进行洗脱，分别收集降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱各组分的洗脱液，并对各组分取样中控纯度；D、浓缩、结晶将各组分相应的洗脱液减压蒸除甲醇后，用乙酸乙酯萃取水相，并用无水硫酸钠干燥，回收溶剂，分别得到相应的辣椒碱类单体化合物即辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱，并对各组分取样中控纯度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶亚东，张娟，全利，朱文华，胡娟，肖慧，李永忠，潘鹂，张俊，杨紫俊，马晓勋，叶汝章，
申请(专利权)人：常州亚当生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：