TCD-二胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及通过使二环戊二烯加氢甲酰化并随后还原胺化而制备３（４），８（９）－二（氨甲基）三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷的方法。该二环戊二烯的加氢甲酰化分为两个步骤进行，在第一加氢甲酰化步骤中，反应在非均相的反应体系中进行，使用包含配合连接形式的水溶性有机磷（Ⅲ）化合物的元素周期表Ⅷ族过渡金属化合物的水溶液，得到８（９）－甲酰基三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸－３－烯，在第二加氢甲酰化步骤中，在均匀的有机相中将所得的８（９）－甲酰基三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸－３－烯在元素周期表Ⅷ族过渡金属化合物的存在下转化为３（４），８（９）－二甲酰基三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从二环戊二烯(DCP)制备TCD-二胺{3(4)，8(9)-二(氨甲基)三环癸烷}的方法。二环戊二烯(DCP)可以方便地通过使环戊二烯二聚而获得并以工业规模制备。二环戊二烯可以被转化成具有重要用途的化合物，其中三环癸烷结构使得这些化合物具有特殊的性质。所述源自DCP的具有三环癸烷结构的化合物在文献中的命名方式通常不同。根据Chemiker-Zeitung，98，1974，第70-76页公开的DCP衍生物的命名方法，基于三环癸烷结构(又称TCD结构)的命名也在下文中使用。特别地，DCP的加氢甲酰化反应可提供有用的TCD-醛，例如8(9)-甲酰基三环癸-3-烯(又被称为TCD-monenal)或者3(4)，8(9)-二甲酰基三环癸烷(又被称为TCD-二醛)，这些物质可以进一步加工得到重要的中间体。由于它们的热不稳定性会导致在蒸馏过程中的损失，TCD-醛通常不能以纯净的形式分离，而是作为羰基化反应的粗制产物进一步处理。例如，TCD-二醛还原胺化成TCD-二胺{3(4)，8(9)-二(氨甲基)三环-癸烷}，后者在许多工业合成中用作重要的中间体，例如用于制备耐光的聚氨酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过使二环戊二烯加氢甲酰化并随后还原胺化而制备３（４），８（９）－二（氨甲基）三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷的方法，其包括在第一加氢甲酰化步骤中，在非均匀的反应体系中使用含有配合连接形式的水溶性有机磷（Ⅲ）化合物的元素周期表Ⅷ族过渡金属化合物的水溶液，于７０－１５０℃的温度和０．５－１０ＭＰａ的压力下将二环戊二烯与合成气体反应得到８（９）－甲酰基三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸－３－烯，然后分离有机相和水相，随后在第二加氢甲酰化步骤中，在均匀的有机相中，在元素周期表第Ⅷ族过渡金属化合物的存在下于７０－１４０℃的温度和５－３５ＭＰａ的压力下，通过与合成气体反应将所得的８（９）－甲...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：P拉普，H斯普林格，R卢卡斯，
申请(专利权)人：塞拉尼斯化学品欧洲有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]