甲醇羰基化反应生产乙酸工艺中脱除高锰酸盐降低化合物及烷基碘的方法技术

制造高纯度乙酸的方法。虽然所述方法与低水羰化过程有关，但本发明专利技术也适用于其它导致在中间工艺物流中生成高锰酸盐降低化合物如乙醛、丙酸及烷基碘杂质的制造乙酸的方法。已发现采用多级蒸馏过程结合可选的乙醛萃取可方便地从反应过程的中间物流的轻相中除去高锰酸盐降低化合物及烷基碘。蒸馏过程涉及首先将轻相蒸馏使高锰酸盐降低化合物、特别是乙醛浓缩，之后在第二蒸馏塔中分离出高锰酸盐降低化合物和烷基碘。第二蒸馏塔用于从甲基碘、醋酸甲酯及甲醇的混合物中除去高锰酸盐降低化合物和烷基碘。作为可选的第三个步骤，经两次蒸馏后的物流可去往萃取塔除去乙醛溶液物流中的残余甲基碘以获得纯度高于９９％的乙酸终产品。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及脱除在第VIII族金属羰化催化剂存在下甲醇羰化所生成的高锰酸盐降低化合物及烷基碘的新方法。更确切地，本专利技术涉及在由上述羰化方法生成乙酸过程中从中间物流中降低和/或脱除高锰酸盐降低化合物及烷基碘的新方法。在当前所用的合成乙酸的方法中，工业上最有利的是如1973年10月30日授予Paulik等的美国专利第3,769,329号中所讲述的甲醇与一氧化碳的催化羰化。羰化催化剂包括溶解或分散于液体反应介质中或者与含卤素催化剂促进剂如甲基碘一起承载于惰性固体上的铑。铑可以多种方式引入反应体系。即使确有可能，确定活性催化剂复合物中的铑成分的确切性质也是不合适的。类似地，卤素促进剂的性质也并不关键。该专利权人描述了数量极其庞大的适宜的促进剂，其中大部分为有机碘化物。最典型和最有利地是将催化剂溶解于一氧化碳气体连续鼓泡通过其中的液体反应介质中进行反应。对先前的在铑催化剂存在下醇羰化制造比醇多一个碳原子的羰酸的方法的改进在共同转让的美国专利于1991年3月19日发布的第5,001,259号、于1991年6月25日发布的第5,026,968及于1992年9月1日发布的第5,144,0本文档来自技高网...

【技术保护点】
防止甲醇羰基化制乙酸过程中所采用的上述的塔在关闭时塔内乙醛聚合的方法，其中所说的甲醇在含有第Ⅷ族金属催化剂、有机碘及碘盐催化剂促进剂的适宜的液相反应介质中进行羰基化，上述羰基化的产物分离为含产物的挥发相和含第Ⅷ族金属催化剂、乙酸及碘催化剂促进剂的低挥发相；上述产物相在蒸馏塔中蒸馏得到纯化产物和含有机碘、醋酸甲酯、水、乙酸及未反应的甲醇的塔顶蒸汽相乙酸物流，将至少部分塔顶馏出物送往容器（１６）将塔顶馏出物分割为含乙酸和水的轻相（３０）及重相；并将重相循环回羰基化反应器，其特征在于包括：　　　　ａ）将轻相（３０）送往蒸馏塔（１８）将该混合物分割为两股物流：含水和乙酸的塔底物流（３８）及含甲基碘、醋...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M辛格，GA布赖，ML卡尼洛，MA米尔彻，WD皮卡德，V桑蒂兰，MO斯卡特斯，RS坦可，GP多里尼克，RF小沃格尔，RJ瓦尼尔，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]