3-（2-甲氧基乙氧基）-丙胺生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及化学合成３－（２－甲氧基乙氧基）－丙胺的方法。经过缩合反应、蒸馏、加氢反应，得到产品纯度好，而且收率较高的３－（２－甲氧基乙氧基）－丙胺，本发明专利技术的工艺路线操作条件温和，除少量蒸馏釜残外，基本无其他损耗。同时整个流程不产生任何污染，社会效益和经济效益显著，可广泛应用于实际生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺的方法。
技术介绍
3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺是一种用途较为广泛的伯胺类化合物。它既可作为合成分散翠蓝S-GL等分散染料的重要中间体，又作为一种国外引进的新型缓蚀剂和离子化乳化剂在石油化工行业已逐步推广应用，但目前国内尚无厂家生产。因此，3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺的合成具有很重要的实际意义。经查阅大量文献资料，确定其合成方法为乙二醇单甲醚与丙烯腈在催化剂作用下经加成缩合反应制得3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈，而后在压力下加氢使腈基还原得到3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺。其反应方程式为 以上虽为合成3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺提供了一种设计思路，但要应用于实际生产，还有大量的工作，如各工艺过程、配比等参数还需要大量的创造性专利技术，才可以被应用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术目的在于专利技术一种工艺简单、易于操控、收率较高的3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺。本专利技术包括以下步骤1)缩合反应在乙二醇单甲醚中加入甲醇钠和对苯二酚，经搅拌，再滴加丙烯腈，乙二醇单甲醚与丙烯腈投料(摩尔比)比为1∶1～1.1，其间保持反应温度在25℃～30℃；滴加完毕后继续保温反应60分钟±10分钟；2)蒸馏在上述反应物中加入浓H2SO4中和至PH＝7，得到棕黄色液体；将棕黄色液体进行常压蒸馏，缓慢升温至80℃蒸出低沸点馏分；常压蒸馏结束后再进行减压蒸馏，得到加氢前中间产物3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈无色液体；经气相色谱检测含量(应≥98％)用于后续加氢反应。NaSO4留在蒸馏釜残液中。3)加氢反应将氨通入蒸馏得到3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈无色液体中，在雷尼镍-钴-铬复合催化剂的作用下，反应温度为90℃～100℃，在3～4MPa压力下进行液相催化加氢反应，反应时间为4小时±0.5小时，各投料的重量比3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈∶催化剂∶氨＝4000～4500∶20～30∶8500～9000。为了提高产品的纯度，可将步骤3)所得粗产物进一步精馏提纯。精馏提纯的方法是将蒸馏釜装上精馏柱，常压蒸出少量低沸点馏分，中间大段馏分即为提纯产品，釜残为极少量未加氢的3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈等高沸点馏分。本专利技术的工艺路线操作条件温和，产品纯度好，而且收率较高，除少量蒸馏釜残外，基本无其他损耗。同时整个流程不产生任何污染，社会效益和经济效益显著，可广泛应用于实际生产。具体实施例1、主要原料工业用乙二醇单甲醚(浓度≥95％)；工业用丙烯腈(纯度≥98％)；甲醇钠、对苯二酚、浓H2SO4、氢气、氨气2、缩合反应在容器中加入410kg乙二醇单甲醚，5kg甲醇钠，0.33kg对苯二酚，经充分搅拌，于3小时内缓慢滴加284kg丙烯腈，乙二醇单甲醚与丙烯腈投料比为1mol∶1.05mol，其间保持反应温度在25℃～30℃。滴加完毕后继续保温反应1小时，并以气相色谱仪测终点，终点控制指标为丙烯腈含量≤1％。如不到终点，则继续保温。3、蒸馏如丙烯腈已基本上完全反应后，加入约2kg浓H2SO4中和料液，调整PH达到7。此时得到的反应产物是棕黄色，仍为液体，可溶于水。由于该产物低温时会析出固体NaSO4，故在加氢反应之前必须通过蒸馏操作将其除去。首先进行常压蒸馏，缓慢升温至80℃蒸出低沸点馏分。常压蒸馏结束后再进行减压蒸馏，从而得到加氢前中间产物3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈，为无色液体，经气相色谱检测含量(应≥98％)用于后续加氢反应。NaSO4留在蒸馏釜残液中。4、加氢反应加氢反应设备为不锈钢压力釜，催化剂为雷尼镍-钴-铬复合催化剂，反应温度为90～100℃，在3～4MPa氢压下于乙醇溶剂中进行液相催化加氢(反应过程中通入氨气)。具体投料比为中间产物3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈约440kg，催化剂2.5kg，氨气880kg。反应时间约4小时。得到粗产物。反应结束后，氨气通过另外一个塔导出，可在下次反应时循环使用。5、提纯将蒸馏釜装上精馏柱，常压蒸出少量低沸点馏分，中间大段馏分即为提纯产品，釜残为极少量未加氢的3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈等高沸点馏分。粗产物经精馏提纯得到含量大于99.5％的最终产品3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺，总收率为91％。权利要求1.3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于包括以下步骤1)缩合反应在乙二醇单甲醚中加入甲醇钠和对苯二酚，经搅拌，再滴加丙烯腈，乙二醇单甲醚与丙烯腈投料的摩尔比为1∶1～1.1，其间保持反应温度在25℃～30℃；滴加完毕后继续保温反应60分钟±10分钟；2)蒸馏在上述反应物料液中加入浓H2SO4中和至PH＝7，得到棕黄色液体；将棕黄色液体进行常压蒸馏，缓慢升温至80℃，蒸出低沸点馏分；常压蒸馏结束后再进行减压蒸馏，得到加氢前中间产物3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈无色液体；3)加氢反应将氨通入3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈无色液体中，在雷尼镍-钴-铬复合催化剂的作用下，反应温度为90℃～100℃，在3～4MPa压力下进行液相催化加氢反应，反应时间为4小时±0.5小时，各投料的重量比3-(2-甲氧基乙氧基)-丙腈∶催化剂∶氨＝4000～4500∶20～30∶8500～9000。2.根据权利要求1所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于步骤1)中的催化剂为甲醇钠。3.根据权利要求2所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于步骤1)中的甲醇钠浓度为27％。4.根据权利要求1所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于步骤1)中的阻聚剂为对苯二酚。5.根据权利要求1所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于步骤1)中乙二醇单甲醚与丙烯腈的重量比为410～415∶280～285。6.根据权利要求1所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于将步骤3)所得粗产物精馏提纯。7.根据权利要求6所述3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺生产工艺，其特征在于精馏提纯的方法是将蒸馏釜装上精馏柱，常压蒸出少量低沸点馏分，中间大段馏分即为提纯产品。全文摘要本专利技术涉及化学合成3－(2－甲氧基乙氧基)－丙胺的方法。经过缩合反应、蒸馏、加氢反应，得到产品纯度好，而且收率较高的3－(2－甲氧基乙氧基)－丙胺，本专利技术的工艺路线操作条件温和，除少量蒸馏釜残外，基本无其他损耗。同时整个流程不产生任何污染，社会效益和经济效益显著，可广泛应用于实际生产。文档编号C07C213/00GK1733702SQ20051004145公开日2006年2月15日 申请日期2005年8月8日 优先权日2005年8月8日专利技术者张存 申请人:扬州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
３－（２－甲氧基乙氧基）－丙胺生产工艺，其特征在于包括以下步骤：１）缩合反应：在乙二醇单甲醚中加入甲醇钠和对苯二酚，经搅拌，再滴加丙烯腈，乙二醇单甲醚与丙烯腈投料的摩尔比为１∶１～１．１，其间保持反应温度在２５℃～３０℃；滴加完毕后 继续保温反应６０分钟±１０分钟；２）蒸馏：在上述反应物料液中加入浓Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］中和至ＰＨ＝７，得到棕黄色液体；将棕黄色液体进行常压蒸馏，缓慢升温至８０℃，蒸出低沸点馏分；常压蒸馏结束后再进行减压蒸馏，得到加氢前中间产物３－ （２－甲氧基乙氧基）－丙腈无色液体；３）加氢反应：将氨通入３－（２－甲氧基乙氧基）－丙腈无色液体中，在雷尼镍－钴－铬复合催化剂的作用下，反应温度为９０℃～１００℃，在３～４ＭＰａ压力下进行液相催化加氢反应，反应时间为４小时±０．５小 时，各投料的重量比３－（２－甲氧基乙氧基）－丙腈∶催化剂∶氨＝４０００～４５００∶２０～３０∶８５００～９０００。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张存，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]