优质高产合成人造金刚石细-微细粒金刚石的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种优质高产合成人造金刚石细－微细粒金刚石的生产工艺，用粉末触媒和石墨粉压制成型后在超高压高温合成生产金刚石，所述的合成工艺为：合成压力：实际合成压力比原普通合成压力下降２－１０％，同时要求温度匹配调整；暂停压力：为合成压力的８０－９２％，两次暂停压力相差０．１０－０．１５ＭＰａ；暂停时间：１２０－１８０ｓ；合成时间（保压时间）：５－２０ｓ。合成人造金刚石粒度组成有１７０／２００、２００／２３０、２３０／２７０、２７０／３２５为主峰值，同时还包括了３２５／４００及４００／５００等不同微细粒度的原生优质金刚石的工艺。本发明专利技术采用了合成金刚石粉末触媒和制棒工艺。并设计了一组按照相对低温低压下的高温超高压合成和采用了研究者对暂停压力的特殊选择。由此而建立的新工艺，这样使产品反而实现了优质高产的良好效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种优质高产生产细-微细粒人造金刚石的生产工艺。
技术介绍
细颗粒金刚石广泛用于高精度、难加工的金属材料、非金属材料中，如应用于航空航天、军事工业、电子-微电子、玻璃陶瓷等一系列尖端技术上，是很多领域开发、创新的先导性工作。因此是一项非常重要的课题。尽管国外在本行业有几个主要著名厂家如美国G.E.Co.英-南非De Beers公司、德国Winter公司等在研制粗颗粒高品质金刚石上都有独到之处，但国外的金刚石生产设备，拿来生产细-微细粒人造金刚石很不适用，所以查新资料显示国外研究不多，据估计他们可能应用爆炸微粉末来替代，而从海关资料看，日、美等从中国进口粗、精微粉甚多，可能也是他们作为一种替代产品在应用。那么显然其质量没有国产的原生细-微细料好。故国产细-微细料在国际市场始终看好。细-微细粒人造金刚石技术，在国内始于上世纪八十年代。目前的细-微细粒人造金刚石生产工艺流程是合金粉末和石墨按比例混料后压制成型与传压介质组装，烘烤后超高压高温合成，破碎合成棒，分解松散，电解除金属，破碎，摇床初选，淘洗，净化，筛分，选形，部分料球磨打连聚晶，二次净化，二次返筛，二次返选，一次与二次合并，按标准理化物性测定，分类包装，成品入库。专利技术者之一方啸虎当时就用超薄型鳞片状触媒粉加石墨粉合成细粒金刚石，由于是初期试验，所以质量一般。在九十年代初开始，本专利技术者之一的彭国强也在原有国内基础上，积极进行了研究和推广了当时认为是先进的粉末触媒合成金刚石细颗粒的工艺。
技术实现思路
本专利技术所述解决技术问题是提供一种能优质高产合成人造金刚石细-微细粒金刚石的生产工艺。一种优质高产合成人造金刚石细-微细粒金刚石的生产工艺，用粉末触媒和石墨粉压制成型后在超高压高温合成生产金刚石，其特征是所述的合成工艺为 合成压力实际合成压力比原普通合成压力下降2-10％，同时要求温度匹配调整；暂停压力为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；暂停时间120-180S；合成时间(保压时间)5-20S。本专利技术是利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境。使它在相对低温低压的高温超高压条件下而获得优质、高产的金刚石。本专利技术还强调了两次或多次暂停在合成工艺的作用，研究发现其粒度可以更加集中。本专利技术是利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境。使它在早期就开始有一个较高的温度，以便排渣。但到后期应适当调低温度，以防止金刚石向石墨逆转化。创造这种条件而获得高透明度优质金刚石。本专利技术选用触媒是一种-200目以细的粉末触媒，其成分有两种类型一种为Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一种为Fe基，其大致比例范围是Fe60-80％，Ni20-40％。同时选择一种最理想的石墨粉。其也有两种类型一种为天然石墨，经过精选，并用化学方法提纯，使其纯度达到几十个PPm的杂质含量，一种是纯的天然石墨和纯的人造石墨，按照一种比例配比混合而成，其纯度也要达到几十个PPm。有一点要说明，其纯度要高，但仍需有一定的电阻，否则在合成过程中，温度不高易上去，是得不到金刚石的。本专利技术还采用一种组装形式，这些组装构件按照专利技术者提出的要求，都是属于高精度精密配合的，这就改变了以前对构件粗放型的做法，从而使我们的工艺稳定性能够得到充分保证。参见图3，组装块由两块半合叶蜡石，1(对称两块)、端片2、保温片3、隔离片4、白云石管5、铁片隔离衬6及堵头7所组成，其中间放置了按一定比例混合均匀压制的触媒石墨柱，在高温高压作用下，叶蜡石块产生塑性变形，获得高温超高压的整个容器，而使石墨在触媒的催熔作用下，结构发生改变而成为金刚石。本专利技术采用了一种特殊的制棒方式。既区别于以往把触媒和石墨混匀后(其实以往是混不均匀的)，加入少量酒精再混，尔后在一模具内，用小锤打紧，以备使用。也区别于现在行业里用等静压方式将混好的混合料压制成型，这种方法是好，但投资大，操作流程长。而我们采用一种新的相对简单得多，同时投资又少的新方法，这种方法同样可以达到等静压的制棒效果。本专利技术采用了粉末触媒的新工艺，改变了以前用片状触媒合成金刚石的传统习惯，它的最大特点是把金刚石生长供碳方式由二维改为三维。本专利技术的合成工艺主要包括两个部分，一是暂停压力的设计，它为总压力的80-95％，然后在其中选定了最佳比例的暂停压力。另外，暂停压力改为两次暂停，这样的目的是为了使金刚石的粒度更加集中。暂停压力可以替代合成压力使用。工艺的第二方面是合成压力的选定，合成压力，肯定是要在一定的金刚石稳定区内。在高温超高压的范围内，先选定相对低的压力，而后匹配以温度，就是相对低温低压。合成压力比，一般常规方法要低2-10％，这是获得优质金刚石核心所在。在此比例范围内选用最佳降低压力的比例。本专利技术专利工艺切实可行，在新的压力、温度条件下，工艺没有降低单产，反而获得了优质高产的良好效果，单次产量，提高了约20％左右。本专利技术采用了两次暂停工艺相配合，粒度更为集中，由弥散型向集中型转变。获得的金刚石的特点是粒度细而集中，晶型好，立方体-八面体聚形发育完整。TI、TTI经权威单位测定，在已有的标准范围内符合国家标准要求。附图说明图1是片状触媒碳运输示意图；图2是粉末触媒碳运输示意3是组装块结构示意图。具体实施例方式本专利技术是利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境。使它在相对低温低压的高温超高压条件下而获得优质、高产的金刚石。本专利技术还强调了两次或多次暂停在合成工艺的作用，研究发现其粒度可以更加集中。合成压力原将合成压力P(一般在95-98MPa)实际合成压力比原合成压力下降2-10％；暂停压力为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；暂停时间120-180S；合成时间(保压时间)5-20S。本专利技术选用触媒是一种-200目以细的粉末触媒，其成分有两种类型一种为Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一种为Fe基，其大致比例范围是Fe60-80％，Ni20-40％。同时选择一种最理想的石墨粉。其也有两种类型一种为天然石墨，经过精选，并用化学方法提纯，使其纯度达到几十个PPm的杂质含量，一种是纯的天然石墨和纯的人造石墨，按照一种比例配比混合而成，其纯度也要达到几十个PPm。有一点要说明，其纯度要高，但仍需有一定的电阻，否则在合成过程中，温度不高易上去，是得不到金刚石的。本专利技术还采用一种组装形式，这些组装构件按照专利技术者提出的要求，都是属于高精度精密配合的，这就改变了以前对构件粗放型的做法，从而使我们的工艺稳定性能够得到充分保证。参见图3，组装块由两块半合叶蜡石块1(对称两块)、端片2、保温片3、隔离片4、白云石管5、铁片隔离衬6及堵头7所组成，其中间放置了按一定比例混合均匀压制的触媒石墨柱8，在高温高压作用下，叶蜡石块产生塑性变形，获得高温超高压的整个容器，而使石墨在触媒的催熔作用下，结构发生改变而成为金刚石。本专利技术采用了一种特殊的制棒方式。既区别于以往把触媒和石墨混匀后(其实以往是混不均匀的)，加入少量酒精再混，尔后在一模具内，用小锤打紧，以备使用。也区别于现在行业里用等静压方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种优质高产合成人造金刚石细－微细粒金刚石的生产工艺，用粉末触媒和石墨粉压制成型后在超高压高温合成生产金刚石，其特征是：所述的合成工艺为：合成压力：实际合成压力比原普通合成压力下降２－１０％，同时要求温度匹配调整；暂停压力： 为合成压力的８０－９２％，两次暂停压力相差０．１０－０．１５ＭＰａ；暂停时间：１２０－１８０Ｓ；合成时间（保压时间）：５－２０Ｓ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方啸虎，彭国强，
申请(专利权)人：方啸虎，彭国强，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]