N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法技术

技术编号:5666209 阅读:304 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于一种N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法。本发明专利技术在全多孔球形硅胶表面先使用纳米静电自组装技术在其表面组装上纳米氧化锆粒子,然后用硅烷化试剂进行烷基化并将硅烷化后的改性的ZrO↓[2]/SiO↓[2]核/壳型填料和N-甲基咪唑反应制得一种新型的N-甲基咪唑基键合ZrO↓[2]/SiO↓[2]核/壳型高效液相色谱固定相。本发明专利技术用静电自组装技术制备的ZrO↓[2]/SiO↓[2]核/壳型色谱基质既具有硅胶填料的优异物理结构又具有氧化锆的特殊色谱性能,用嫁接技术制备的N-甲基咪唑基键合ZrO↓[2]/SiO↓[2]核/壳型的高效液相色谱固定相表现出来的色谱选择性良好、柱效高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高效液相色谱填充材料的制备方法,特别涉及采用静电自组装技术和嫁接技术为制备W-甲基咪唑基键合Zr02/Si02高效液相色谱填料的方法。
技术介绍
氧化锆是一种新型色谱基质填料。由于其优异的化学、机械和热稳定性,特别是对离子化合物、碱性化合物和生物大分子的分离适应性,球形氧化锆极有可能成为通用的色谱基质填料之一。但是用目前的方法制备的氧化锆微球在均匀性、孔结构和表面性质等方面存在缺陷。近年来核/壳型色谱填料作为一种新型的色谱填料以其优异的性能和可控的结构越来越受到人们的关注。这种填料是一类由中心粒子和壳层组成的复合型材料,这类材料将核心材料和壳层材料的优点结合了起来,具有比单一材料更优异的性质。制备核/壳型色谱填料的技术 一 般是层层自组装(layer-by-layerself-assembly)技术(又称逐层自组装或静电自组装技术),简称LBL-SA技术。敦惠娟等首次利用LBL-SA技术在色谱用硅胶微球表层组装了多层纳米氧化锆颗粒,制备了Zr02/Si02核/壳型色谱填料;葛晋等采用相同的方法在色谱用硅球微球表面组装了多层纳米二氧化钛,制备了Ti(VSi02核/壳型色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法,其特征在于该方法依次包括以下A、B、C三个步骤: A.ZrO↓[2]/SiO↓[2]的合成 ①色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后,水洗至中性,真空干燥后加入到聚对苯乙烯磺酸钠水溶液中,超声、离心、去离子水洗涤、干燥; ②将吸附有表活剂的硅胶微球加入到纳米氧化锆溶胶液中,搅拌、离心、去离子水洗涤、干燥; ③重复上述①、②步骤,直至制备出硅胶微球表面具有所需纳米ZrO↓[2]层数的复合型微球; ④将上述制备的复合型微球在一定条件下热处理即可得到ZrO↓[2]/SiO↓[2]核/壳型色谱填料; B.氯丙基键合ZrO↓[2]/SiO↓[2]的合成 将ZrO↓[...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋生祥刘霞梁晓静王旭生王立成邱洪灯
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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