制备3-羟基丙醛和1，3-丙二醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备３－羟基丙醛和１，３－丙二醇的方法。该方法包括将环氧乙烷与合成气在结构式如下所示的有机溶剂中，在羰基钴催化剂存在下，进行氢甲酰化反应；然后通入空气或氧气，使羰基钴催化剂氧化生成钴沉淀物；将钴沉淀物和溶液离心分离、过滤，钴沉淀物循环返回反应釜中，进行下一次反应；向滤液中加入去离子水，将加水后的溶液进行真空蒸馏，得到含３－羟基丙醛的水溶液；最后进行氢化反应，生成１，３－丙二醇。本方法不使用有机膦配体助催化剂，也不需加入各种类型的氢甲酰化反应促进剂，是一种有效的、低成本制备丙二醇的方法。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧乙烷进行氢甲酰化反应制备1，3-丙二醇(1，3-PDO)及其中间体——3-羟基丙醛(HPA)的方法。具体地说，本专利技术涉及一种在钴催化剂存在下，环氧乙烷加氢甲酰化制备3-羟基丙醛以及1，3-丙二醇，且循环使用钴催化剂的方法。
技术介绍
1，3-丙二醇(PDO)是生产聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的单体，性能优异的PTT在时装、地毯等工业上具有广泛的市场应用前景。已知可用两步法制备PDO，所述方法包括1)将环氧乙烷进行钴催化的加氢甲酰化反应生成中间体3-羟基丙醛，和2)将3-羟基丙醛催化加氢制备PDO。第一步可以在高于100℃和高合成气压力下进行，以达到实用的反应速率，但是，反应的选择性很差。已开发的一种改进合成方法，是将钴催化剂与膦配体联合使用，以便能够在相对低的温度和压力下高选择性的制备HPA。如CN1299803A公开的方法，该方法是以环氧乙烷和合成气为原料，在由钴盐和有机膦配体组成的催化剂中，一步输入反应物，直接程序升温，在110-150℃和11-13MPa下反应生产目的产物。但是使用膦配体增加了催化剂的成本并且增加了催化剂循环的复杂性。CN1158本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备３－羟基丙醛和１，３－丙二醇的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（１）将环氧乙烷与合成气在结构式如下所示的有机溶剂中，在有效量的羰基钴催化剂存在下，在能够有效生成３－羟基丙醛中间体产物混合物的反应条件下接触，＊＊＊ 其中，Ｒ↓［１］，Ｒ↓［２］，Ｒ↓［３］和Ｒ↓［４］可相同或不同，选自氢、直链Ｃ↓［１］～Ｃ↓［１０］烷基和支链Ｃ↓［１］～Ｃ↓［１０］烷基；（２）向步骤（１）得到的中间体产物混合物中，在能够使羰基钴催化剂发生氧化反应的条件 下，通入空气或氧气，使羰基钴催化剂生成钴沉淀物；（３）将步骤（２）得到的钴沉淀物和溶液离...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕顺丰，王世亮，彭斌，秦燕璜，周智泉，吴秀香，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]