借助直接氯化制备１，２－二氯乙烷的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及用于由溶解的氯和溶解的乙烯制备高纯度１，２－二氯乙烷的方法，将所述的溶解的氯和溶解的乙烯使用循环中的液体反应介质互相接触，所述液体反应介质基本上由１，２－二氯乙烷和催化剂组成并流经至少一个垂直布置的环管型反应区段，所述环管的两个立柱管都与上方布置的脱气容器连接，从该脱气容器中反应产物以气态或液态或既有气态又有液态的形式被排出，并且多个加料区段被布置于环管的立柱管中，在该立柱管中液体上升，并且这些加料区段中的每一个都由一个用于溶解的或气态的乙烯的上游加料装置和一个用于溶解的氯的下游加料装置组成，并且，另外可以具有静态混合装置。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,2－二氯乙烷的方法和装置的制作方法
本专利技术涉及一种制备1，2-二氯乙烷(下文称为EDC)的方法和装置，所述EDC主要用作制备氯乙烯单体(下文称为VCM)的中间产品，由此最后制备聚氯乙烯(PVC)。当EDC反应生成VCM时，产生氯化氢(HCl)。因此，EDC优选以一定方式由乙烯(C2H4)和氯(Cl2)制备，以致于在反应中产生和消耗的氯化氢(HCl)方面相应于下述的反应方程式达到一种恰当的平衡。Cl2+C2H4→C2H4Cl2(纯-EDC)+218kJ/Mol(1)C2H4Cl2(裂解-EDC)→C2H3Cl(VCM)+HCl-71kJ/Mol (2)C2H4+2HCl+O2→C2H4Cl2(粗-EDC)+H2O+238kJ/Mol (3)
技术介绍
用恰当的HCl平衡制备VCM的方法-下文简称为“平衡VCM方法”-由下述步骤组成·直接氯化，其中由乙烯(C2H4)和氯(Cl2)在均相催化剂的存在下制备一部分必需的EDC，并且作为所谓的纯EDC提供；·氧氯化，其中由乙烯(C2H4)、氯化氢(HCl)和氧气(O2)制备另一部分EDC，并且作为所谓的粗EDC提供；·分级EDC纯化，其中将粗EDC和从VCM分馏步骤再循环的回流EDC一起，可选地和纯EDC一起，与在氧氯化中形成的和EDC热解中形成的副产物分离，以获得适合在EDC热解步骤中使用的所谓的进料EDC，作为一种选择，也可能在EDC蒸馏的重尾馏分塔中将来自直接氯化步骤的纯EDC一起蒸馏；·EDC热解，其中将进料EDC热裂解，反应器出口的混合物，称作裂解气，含有VCM、氯化氢(HCl)和未反应的EDC以及副产物； ·VCM分馏，其中将作为产品所期望的纯VCM从裂解气中分离，而其它主要的裂解气组分，氯化氢(HCl)和未反应的EDC，作为有价值的材料分别回收，并且作为可再利用地用作回流HCl或回流EDC的形式再循环到平衡VCM方法中。大多数以工业规模应用的方法中，反应产物EDC的循环料流用作直接氯化中的反应介质。该循环料流可通过具有外循环或内循环的环管反应器产生。该循环料流也可以通过强迫循环或自然循环而产生。特别使用氯化铁(III)作为催化剂；另外，可以使用能够减少重尾馏分生成的氯化钠作为添加剂。直接氯化的现有技术例如公开在DE 199 10 964 A1中。在DE 19910 964 A1中描述的方法的目的是通过使氯化反应尽可能在均一的液相中发生，来抑制副反应，特别是抑制EDC进一步氯化为1，1，2-三氯乙烷。将比氯更难溶于EDC中的乙烯完全溶解在并流气泡柱中的循环反应介质EDC的主流中。将比乙烯更容易溶于EDC中的氯溶解在过度冷却的EDC分流中，且将这样得到的氯在EDC中的溶液加入已经溶解有乙烯的循环主流中。反应(1)通常在乙烯稍微过量的情况下进行，以在任何情况下避免在反应体系中的腐蚀问题，避免副产物的形成增加和避免与含氯废气流的处理相关的问题。经过控制比例将氯和乙烯向反应器中供料，反应器出口的料流中乙烯的含量用作控制变量。在此出于经济原因的一般目标是将反应器出口处的乙烯过量保持尽可能低以避免乙烯的损失太大。进一步发现，也如在WO 03/070673 A1中所述的那样，当反应(1)完全作为液相反应操作时，反应(1)特别地在没有副产物的大量形成的情况下进行。为了达到这一点，需要在加入溶解的氯之前就使乙烯在反应管中完全溶解。通过气体分配器初始产生的小气泡将沿着这个区段通过聚结而增长并最终达到由聚结和碎裂过程决定的恒定的平衡变量。这是对物质交换具有不利影响的作用，因为用于物质交换的表面由于在一定气体总体积下气泡直径增大而减小。反应(1)在基本上均相的随后反应区段中在动力学上按二阶速度定律进行。如果两种反应物初始具有化学计量的比例或者反应物中的一种稍许过量，则该反应进行的速度与例如如果在反应(1)中反应物中的一种，例如乙烯，初始以较大的过量存在时相比进行的速度更慢。对于在此所描述的类型的反应器，这意味着，与在较低的初始乙烯过量的情况下将运行的区段相比，该反应在循环反应介质流中在更短的运行区段后就结束。在常规现有技术下，在乙烯溶解、所述反应自身以及在开始沸腾时各效果的叠加限定了沸腾反应器的尺寸，并使得后续生产量的提高显著更难。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供经济的方法以及相关的装置，其允许增加生产量，而不用扩大反应器的外部尺寸，同时产生高纯度的EDC。根据权利要求1的方法实现了本专利技术的目的。本专利技术通过如下方式实现此目的·在环管的立柱管(Schenkel)中布置至少三个的多个添加区段，在该立柱管中液体上升，并且·这些加料区段中的每一个都由一个用于溶解的或气态的乙烯的上游加料装置(Einspeisung)和一个用于溶解的氯的下游加料装置组成，并还可以具有静态混合装置。通常，所述加料装置被设计为注入喷嘴形式，但也可以选择不同的设计。通过这种在反应器环管的上升管中多个反应区段的安装导致如下优点，所述反应区段由如上所述的加料区段所限定，所述优点为通过串联，所有反应区段，除了最后一个，都可以用高度过量的乙烯操作，这导致反应区段显著缩短，并且这又允许在经济的构造尺寸的反应管中布置多个反应区段。因此，在一定的反应器尺寸下就可能实现非常高的生产量。每个上游反应区段的未反应的乙烯以被溶解形式输送到下一个溶解或反应区段。除了布置于反应器出口前面的最后一个反应区段外，所有的反应区段中的乙烯/氯的比例优选设定为固定的。相反，在最后的反应区段中的乙烯/氯的比例通过常规方式控制，在此离开反应器的气流的乙烯含量用作控制变量。另外这导致令人惊奇的优点基于生成EDC的量计，乙烯的损失随着所安装的反应区段的数量增加，或随着在本文中描述的类型的反应器环管中产生的EDC增加而降低。这归因于这样的事实在整个体系中乙烯损失仅对应于最后反应区段的乙烯损失，而在上游反应区段中没有损失地操作。因为根据描述于WO 03/070673 A1中的操作方法，所述反应此外发生于液相中，所以保留了所述体系的所有优点，特别是副产物的形成甚至在相对高的反应温度下仍非常低。另外缩短反应区段可以通过将如上所述的反应区段的串联连接，与通过使用静态混合元件促进乙烯的溶解过程或所述反应相结合而实现。通过在反应器环管的上升管中安装多个乙烯加料点，在上升管中平均气体含量升高，并且因此对于自然循环总是需要的推动力也升高。这使得向对应的反应区段中整合入静态混合器是可能的，这种混合器的应用在EP 907 626 A1中虽然基本上是已知的，但由于在其它方法中出现压力损失，它们必须采用能量强的循环泵操作，该循环泵使该方法的经济效率劣化，或在具有自然循环的反应器环管中安装时对其调控特性，特别是局部负荷特性产生不利影响。本专利技术的另一个实施方案中设计，除了在下游最后的加料区段外，在所有的乙烯加料点输入每种情况下高度超化学计量的量的乙烯。加入10-20％超化学计量的量的乙烯已经证明是经济上非常有效率的。尽管增加的加料导致相应增大每个溶解区段，但从总体上反应为此更快地运行，这综合起来导致构造高度的节省并允许布置更多的加料点并且使反应转化率增大。总体上，采用这个方式可以用常规构造尺寸的并根据本专利技术的方式改造的沸腾反应器达到至少双倍的按反应(1)的本文档来自技高网...

【技术保护点】
由溶解的氯和溶解的乙烯制备高纯度１，２－二氯乙烷的方法，将所述的溶解的氯和溶解的乙烯使用循环中的液体反应介质互相接触，所述液体反应介质基本上由１，２－二氯乙烷和催化剂组成并流经至少一个垂直布置的环管型反应区段，在此所述环管的两个立柱管与布置在上方的脱气容器连接，从该脱气容器中反应产物以气态或液态或既有气态又有液态的形式被引出，其特征在于，.在环管的立柱管中布置至少三个的多个加料区段，在该立柱管中液体上升，并且.这些加料区段中的每一个都由一个用于溶解的或气态的乙烯的上游加料装置和一个用于溶解的氯的下游加料装置组成，并还可以具有静态混合装置。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M本耶，H哈芬舍，
申请(专利权)人：犹德有限公司，温诺利特两合公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]