1,2-二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法技术

本发明专利技术公开了一种1,2-二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法，先对母液取样并称重，进行初步过滤，称量过滤残留物的质量；过滤后的母液进行蒸馏，预先设置蒸馏系统冷凝温度-10℃～20℃，达到设置冷凝温度后，开启蒸馏装置的加热装置，逐渐升高蒸馏温度至80℃～120℃；待温度在持续加热情况下停止升高并开始下降时立即停止蒸馏，冷至室温后称重蒸馏残渣的质量；馏出液取样注入气相色谱仪，采用校正面积归一化法得到馏出液中各低沸物组分的色谱分析结果，并将过滤残留物和蒸馏残渣的质量代入公式进行换算后，即可得到母液中各低沸物组分的含量。本发明专利技术操作过程简单，分析结果准确，重现性好。使用本方法有助于提前采取措施，预防乙烯氯化反应的“恶化”。

【技术实现步骤摘要】
,2-二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,2-二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法，先对母液取样并称重，进行初步过滤，称量过滤残留物的质量；过滤后的母液进行蒸馏，预先设置蒸馏系统冷凝温度-0℃～20℃，达到设置冷凝温度后，开启蒸馏装置的加热装置，逐渐升高蒸馏温度至80℃～20℃；待温度在持续加热情况下停止升高并开始下降时立即停止蒸馏，冷至室温后称重蒸馏残渣的质量；馏出液取样注入气相色谱仪，采用校正面积归一化法得到馏出液中各低沸物组分的色谱分析结果，并将过滤残留物和蒸馏残渣的质量代入公式进行换算后，即可得到母液中各低沸物组分的含量。本专利技术操作过程简单，分析结果准确，重现性好。使用本方法有助于提前采取措施，预防乙烯氯化反应的“恶化”。【专利说明】 ’ 2- 二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法
本专利技术涉及一种，2- 二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法。
技术介绍
乙烯或者稀乙烯与氯气可以通过直接氯化反应生成，2-二氯乙烷，液相法直接氯化生产，2- 二氯乙烷是在加有固体催化剂的，2- 二氯乙烷循环母液中进行的，在，2- 二氯乙烷母液循环系统中完成乙烯与氯气的加成反应生成，2- 二氯乙烷，同时实现，2- 二氯乙烷的汽化分离，气态的，2- 二氯乙烷再经冷凝得到产品。由于，2- 二氯乙烷母液在反应体系中循环，各种副反应生成物在母液中积累到一定程度会导致反应“恶化”，表现在，2-二氯乙烷产品中杂质成分含量随之快速增加，特别是在使用稀乙烯比如干气作为原料时，原料成分比纯乙烯复杂，因此副反应多、副产物多，，2- 二氯乙烷母液及产品中的杂质成分增加较快，“恶化”的几率增加。 直接氯化生产，2_ 二氯乙烷的过程中，工艺状态的“恶化”常常导致产品纯度快速下降，主要是，2-二氯乙烷产品中氯甲烷、氯乙烷、三氯乙烷等杂质含量快速增加，这是母液中杂质成分不断富集达到一定程度后的必然结果，因此在这种结果出现之前可以通过对母液中氯甲烷、氯乙烷、三氯乙烷等杂质含量检测，实现对工艺过程“恶化”的事前监控，提前采取措施，从而达到指导生产的目的。同时，对母液成分的分析监测有助于分析氯化反应的机理，特别是在稀乙烯氯化过程中副反应较多的情况下显得更为有用。为此需要监测循环母液中杂质成分的含量。 直接氯化生产，2-二氯乙烷过程中，循环母液主要成分为，2-二氯乙烷，通常含量在90%以上，随着副反应的发生副产物不断富集，体系成分逐渐复杂，其他成分包括氯甲烷、氯乙烷、，，2-三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、炭黑和催化剂固体颗粒等。生产中可以发现，新鲜的母液投入运行短时间循环之后就会变成浑浊的黑褐色液体，这样造成母液成分的分析测定比较困难，表现在:因母液中各种固体成分的存在导致无法直接使用色谱进行正常分析；同时，母液中的固体颗粒采取普通的沉降和过滤的方法无法完全除去，因而简单的处理也常常无法满足直接使用色谱进行分析的条件。到目前为止，用于，2-二氯乙烷生产母液的分析监测还没有相关的标准和具体方法，也未见到相关文献报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种乙烯与氯气直接氯化生产，2- 二氯乙烷的循环母液中杂质成分的快速分析监测方法，通过对母液杂质成分的定量分析可以监控母液质量，为有效控制工艺“恶化”提供依据，可以达到通过快速准确的分析监测指导生产的目的。本方法特别适用于使用稀乙烯作原料、氯化过程的副反应杂质较多的，2-二氯乙烷生产过程。 本专利技术对二氯乙烷循环母液中杂质成分的监测是通过对母液中低沸物的分析检测实现的。母液中的低沸物主要组分与产品中的组分基本一致，但是含量有差异，二氯乙烷母液和产品中的主要低沸物组成成分和沸点如表I所示。 表 ，2-二氯乙烷母液中的低沸物组分及沸点 【权利要求】.一种，2- 二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法，先对母液取样并称重，进行初步过滤，称量过滤残留物的质量；过滤后的母液进行蒸馏，预先设置蒸馏系统冷凝温度-0°C?20°C，达到设置冷凝温度后，开启蒸馏装置的加热装置，逐渐升高蒸馏温度至80°C?20°C ;待温度在持续加热情况下停止升高并开始下降时立即停止蒸馏，冷至室温后称重蒸馏残渣的质量；馏出液取样注入气相色谱仪，采用校正面积归一化法得到馏出液中各低沸物组分的色谱分析结果，并将过滤残留物和蒸馏残渣的质量代入公式进行换算后，即可得到母液中各低沸物组分的含量，通过对母液中低沸物的分析检测实现对二氯乙烷循环母液中杂质成分的分析监测。2.根据权利要求所述的方法，其特征在于包括以下步骤: ()取母液20-200mL，称重Mtl,首先进行初步过滤，称量过滤残留物的质量M； (2)过滤后的母液进行蒸馏，预先设置蒸馏系统冷凝温度-0°C?20°C，安装好接收瓶，使冷凝管末端出液口位置在接收瓶底部，瓶口保持密闭； (3)达到设置冷凝温度后，开启蒸馏装置的加热装置，插入温度计，用硅酮橡胶塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝管密封相连，支管深入冷凝管内25?50mm，逐渐升高蒸馏温度至80°C?20°C ； (4)密切观察蒸馏状态，待温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时立即停止蒸馏，冷至室温后称重蒸馏残渣的质量M2 ； (5)取馏出液0.2?I μ L注入气相色谱仪，采用校正面积归一化法得到馏出液中各低沸物组分的色谱分析结果A ； (6)将过滤残留物的质量M和蒸馏残渣的质量M2代入公式进行换算后，即可得到母液中各低沸物组分的含量，以及母液中固体和高沸物的总含量； 母液中各组分的含量采用下式进行计算: 母液中固体和高沸物的总含量(m/m) %= (M+ M2) /M0 X 00% 母液中各低沸物组分的含量(m/m) %=A%X (M0- M-M2)/M0X 00%式中:A——懼出液中各低沸物组分的色谱分析结果，(m/m)% ； M0——母液的取样量，g ； M——过滤残留物的质量，g ； M2 —蒸馏残渣的质量，go3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)采用馏程测定仪进行蒸馏。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，冷凝温度为-0?5°C。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，蒸馏温度为00?0°C。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，母液取样量为50mL?00mL。7.根据权利要求-6所述的方法，其特征在于，色谱测定条件为: 色谱柱:30m大口径毛细管柱HPl df=2.65um ； 进样口温度:80°C ； 检测器温度:250°C ； 柱温:程序升温，45°C保持3min，然后以20°C/ min的速率升至80°C，再以0°C / min的速率升至220°C保持30min，最后降至45°C保持3min ； 载气:氮气，33mL/min。【文档编号】G0N30/4GK0465935SQ204023826【公开日】204年月26日 申请日期:204年5月30日 优先权日:204年5月30日 【专利技术者】刘建路, 刘霞, 薛林, 梁金龙, 袁敬明, 迟庆峰 申请人:中国海洋石油总公司, 山东海化集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,2‑二氯乙烷生产循环母液的分析监测方法，先对母液取样并称重，进行初步过滤，称量过滤残留物的质量；过滤后的母液进行蒸馏，预先设置蒸馏系统冷凝温度‑10℃～20℃，达到设置冷凝温度后，开启蒸馏装置的加热装置，逐渐升高蒸馏温度至80℃～120℃；待温度在持续加热情况下停止升高并开始下降时立即停止蒸馏，冷至室温后称重蒸馏残渣的质量；馏出液取样注入气相色谱仪，采用校正面积归一化法得到馏出液中各低沸物组分的色谱分析结果，并将过滤残留物和蒸馏残渣的质量代入公式进行换算后，即可得到母液中各低沸物组分的含量，通过对母液中低沸物的分析检测实现对二氯乙烷循环母液中杂质成分的分析监测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建路，刘霞，薛林，梁金龙，袁敬明，迟庆峰，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，山东海化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11