蔗糖生产甘露醇的工艺制造技术

一种蔗糖生产甘露醇的方法，将蔗糖水解后经模拟移动床进行果糖葡萄糖分离后得到的富含葡萄糖组份进行差向异构化反应，得到的异构后糖液再用模拟移动床进行分离，得到富含甘露糖组份和富含葡萄糖组份，富含葡萄糖组份重复循环进行差向异构化反应；将富含果糖组份和富含甘露糖组份进行加氢反应，得到的混醇液经过滤、离交、浓缩、结晶、离心、干燥得甘露醇产品。用本发明专利技术的方法，可使富含葡萄糖组份，通过差向异构化反应转化生成甘露糖，使富含果糖组份和富含葡萄糖组份均得到了有效的利用，甘露醇的收率可以达到５５％，明显地提高了生产效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属用蔗糖生产甘露醇的工艺。
技术介绍
甘露醇是己六醇的一种，也是大量使用的医药制剂和输液用药之一，常用作利尿药、脱水药，还可用于制造无糖口香糖、聚醚、炸药等，广泛应用于医药、食品及化工等行业。目前已有不少制备甘露醇的方法，虽然技术比较成熟，但依然存在许多不足之处，例如从海带提取甘露醇，难过滤，热源高，生产成本高，产出的甘露醇质量差，不适于医药用；以葡萄糖(或转化糖)为原料、在电解条件下可还原生成甘露醇和山梨醇的混合物，再经结晶取得甘露醇，但反应时间长，效率低，耗电大，甘露醇产率只有15％，故此二类方法基本已被淘汰。以果糖为原料加氢处理，理论产率为50％，但果糖的价格较高，工业生产成本过高。纯粹以甘露糖为原料制备甘露醇时，甘露糖经加氢可全部转化生成甘露醇，理论产率为100％，但纯甘露糖的来源成问题。对葡萄糖进行差向异构化转化成甘露糖(转化率一般为30％)、将转化后糖液加氢可得到30％左右含量的甘露醇山梨醇混合物，经结晶可得到甘露醇产品，但甘露醇的收率只能达到24～26％；如果将差向异构化后的糖液再用葡萄糖异构酶进行酶异构，将有30％左右的葡萄糖转化生成果糖，糖液中干物质含甘露糖为30～33％，含果糖28～30％，余为葡萄糖，经加氢后所得混醇的甘露醇含量可达到42％左右，结晶提取的甘露醇产率为35％左右，其余为山梨醇。但因葡萄糖一般含结晶水，葡萄糖的收率还是偏低。在中国专利申请“以蔗糖为原料制取六元醇”(申请号86107626)中，提出了将蔗糖水解、得果糖和葡萄糖各占一半的转化糖，离交处理后，将转化糖进行加氢反应，所得混醇中甘露醇含量为25％左右，余为山梨醇，再经离交、浓缩、结晶、离心分离、干燥可制得甘露醇产品，产率约为19～20％；此法流程短，工艺简单可行，但实际上只利用了蔗糖水解后的果糖组份，而果糖加氢会生成一半甘露醇及一半山梨醇，葡萄糖加氢则全部生成山梨醇，因此此法甘露醇的产率较低，大部份产品为价值低的山梨醇。蔗糖和葡萄糖的平均价格差不多，但因结晶葡萄糖通常含有1个结晶水分子，溶于水后会减少9％左右的干物质重量，而蔗糖水解后干物质反而会增加重量，因此用蔗糖生产甘露醇比较合算。对于盛产蔗糖地区来说，更注重用蔗糖原料生产甘露醇。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用蔗糖生产甘露醇、使甘露醇的产率从原来的19～20％提高到35％甚至55％以上的工艺。本专利技术以如下技术方案解决上述技术问题蔗糖经水解和模拟移动床分离果糖葡萄糖后，得到的富含葡萄糖组份A进行差向异构化反应，异构后糖液再用模拟移动床进行甘露糖葡萄糖分离，得到富含甘露糖组份和富含葡萄糖组份B；富含葡萄糖组份B重复循环进行差向异构化反应；将所得的富含果糖组份和富含甘露糖组份进行加氢反应，得到的混醇液经过滤、离交、浓缩、结晶、离心、干燥得甘露醇产品。模拟移动床分离果糖葡萄糖是在45～70℃、进料浓度40～66％、以水作洗脱剂、以钙型阳离子交换树脂为分离剂，连续进行进料、进水、出料的条件下进行。模拟移动床分离甘露糖葡萄糖是在45～70℃、进料浓度40～66％、以水作洗脱剂、以钙型阳离子交换树脂为分离剂，连续进行进料、进水、出料的条件下进行。模拟移动床是以12个柱或24个柱首尾相接，每个柱均接有出料口、进料口、循环口、进水口，利用循环泵来使物料在柱内产生相对流动。模拟移动床的运转形式是以电磁阀外加控制系统，或旋转阀控制系统。所得到的富含果糖组份以及富含甘露糖组份，经离交精制后，加入加氢催化剂，在100～180℃温度、4～7Mpa氢气压力条件下加氢反应1～3小时，生成含有甘露醇的混醇液。也可以采用如下简化工艺将经模拟移动床果糖葡萄糖分离后所得到的富含葡萄糖组份进行差向异构化反应，异构后糖液与富含果糖组份合并进行加氢反应，或者异构后糖液与富含果糖组份分别加氢后再合并，得到的混醇液经过滤、离交、浓缩、结晶、离心分离、干燥处理得到甘露醇产品。简化工艺所采用的模拟移动床分离果糖葡萄糖的条件、结构、工艺及加氢、混醇处理等的技术方案与上述相同。本专利技术的方法用蔗糖为原料生产甘露醇，经模拟移动床分离后得到的富含葡萄糖组份通过差向异构化反应转化生成甘露糖，与富含果糖组份合并、加氢生产甘露醇产品，使富含果糖组份和富含葡萄糖组份都得到了有效的利用，从而使甘露醇的收率可以提高到35％～55％，有效地提高了生产效益。附图说明图1是本专利技术用蔗糖生产甘露醇工艺的流程图。图2是本专利技术用蔗糖生产甘露醇的简化工艺的流程图。具体实施例方式本专利技术中的蔗糖水解采用了常规的水解方法，可采用盐酸作为水解催化剂，水解的适宜条件是糖液浓度(重量百分比，以下同)为40～60％，pH值1～4，在90～105℃温度下搅拌反应0.5～2小时。蔗糖完全水解后，得到果糖葡萄糖的混合液，用阳、阴离交树脂精制，除去糖液中的离子，得到转化糖，干物质中含果糖、葡萄糖各半。需使蔗糖完全水解，否则本专利技术后面的效果将受到影响。利用模拟移动床将转化糖分离出果糖和葡萄糖的技术也已有公开。所使用的模拟移动床可以是12个或24个柱首尾相接，每个柱均接有出料口、进料口、循环口、进水口，利用循环泵来使物料在柱内产生相对流动。模拟移动床有两种运转形式一种是以电磁阀外加控制系统，另外一种是旋转阀控制形式，这两种方式都可以不断地改变进料口、出料口、进水口、循环进出口的位置，达到分离的目的。本专利技术选用钙型阳离子交换树脂作为分离吸附剂，进料糖液的浓度为40～66％，以水作为洗脱剂，分离温度为45～70℃，连续进行进料、进水、出料操作，所得的富含果糖组份，浓度为20～35％，干物质中果糖含量为90～96％；所得的富含葡萄糖组份中，浓度为16～30％，干物质中果糖含量为4～9％，葡萄糖含量为91～96％。转化糖中的果糖与葡萄糖得到有效分离。果糖葡葡糖分离如果不彻底，将会严重影响以下流程的效果，使甘露醇的收率达不到要求。将模拟移动床分离后所得到的富含葡萄糖组份A先真空浓缩到浓度为40～60％，然后加入钼酸盐催化剂和适量盐酸进行差向异构化反应。差向异构化反应是在90～105℃、加入糖物质量0.05～2％钼酸盐催化剂、糖液pH值为0.5～5的条件下反应1～5小时，所得到的反应后糖液，干物质中甘露糖含量为28～33％，果糖含量为2～7％，葡萄糖含量为60～70％，用阳、阴离子交换树脂离交处理，得到异构后糖液。提高异构化反应温度、增加钼酸盐催化剂用量、降低糖液pH值、延长反应时间均可生成更多的甘露糖，但副反应也加剧，造成糖液色泽加深。异构后糖液再经模拟移动床分离甘露糖和葡萄糖。使用的模拟移动床与上述从转化糖中分离果糖和葡萄糖的模拟移动床相同。选用钙型阳离子交换树脂作为分离吸附剂，以水作为洗脱剂，分离温度为45～70℃，连续进行进料、进水、出料操作，经模拟移动床分离后，所得的富含甘露糖组份浓度为18～34％，干物质中的甘露糖含量为70～85％、果糖含量为2～10％、其余为葡萄糖；所得的富含葡萄糖组份B浓度为15～28％，干物质中甘露糖含量为2～6％，葡萄糖含量为92～98％，果糖0～3％。将从模拟移动床分离果糖葡萄糖所得到的富含果糖组份和模拟移动床分离甘露糖葡萄糖所得到的富含甘露糖组份合并，得到甘露糖、果糖、葡萄糖的混合物，其干物质中含甘露本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔗糖生产甘露醇的工艺，将蔗糖原料完全水解、离交精制后得到的转化糖，用模拟移动床进行果糖葡萄糖分离，得到富含果糖组份和富含葡萄糖组份Ａ，其特征是对得到的富含葡萄糖组份Ａ进行差向异构化反应，异构后糖液再用模拟移动床进行甘露糖葡萄糖分离，得到富含甘露糖组份和富含葡萄糖组份Ｂ；富含葡萄糖组份Ｂ重复循环进行差向异构化反应；将所得的富含果糖组份和富含甘露糖组份进行加氢反应，得到的混醇液经过滤、离交、浓缩、结晶、离心、干燥得甘露醇产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章朝晖，王建平，贺均林，
申请(专利权)人：南宁市化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]