高纯度丙二酸的制造方法技术

一种高纯度丙二酸，是由丙二酸二乙酯和乙酸在纯水中进行脂交换所得，其含量≥９９．８％，水份≤０．００５％，氯化物０．００７％，硫酸盐≤０．０２％，重金属≤０．０００１％。本发明专利技术解决现有技术生产的丙二酸在纯度、水份和杂质方面的质量不能满足制药和香料制造业技术要求的技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于丙二酸，特别是关于高纯度的丙二酸。
技术介绍
丙二酸CH2(COOH)2又名胡萝卜酸、甜菜酸、缩苹果酸等，其用途广泛，主要用于香料、粘合剂、树脂添加剂、医学中间体、电镀抛光剂、爆炸控制剂、热焊接助溶添加剂等方面。目前国内外用于工业化大量生产丙二酸的方法主要为水解法-水解氰乙酸法或水解丙二酸二乙酯法。水解氰乙酸法是将氰化钠溶于水后加入到氯乙酸溶液中，待冷却后加入氢氧化钙产生丙二酸钙，再加入盐酸水解形成丙二酸和氯化铵副产品。2003年4月19日公开号CN1408697公开的《丙二酸及其酯的制备方法》中国专利技术专利申请与此类同，其系将氢氧化钙水溶液与一氯乙酸反应，产生氯乙酸钙，随后通入氰化氢气体，经投入氧化钙或氢氧化钙获得丙二酸钙溶液，再用盐酸水解丙二酸钙溶液获取丙二酸，该方法复杂，生产周期长，三废量大。水解丙二酸二乙酯法则是将丙二酸二乙酯溶液用硫酸水解生产丙二酸，该法的特点是简点，生产周期相应缩短，三废少。但丙二酸二乙酯在水解过程中会发生可逆反应，且丙二酸水溶液受高温后使丙二酸脱羧分解成水和二氧化碳，故产品收得率低，一般仅在55％左右，使生产成本增加。上述二种工业生产方法所制得的丙二酸纯度在99％左右，含水量高，由于是使用盐酸或硫酸水解处理，氯化物或硫酸盐等杂质含量大；此外尚含有对人体有害的重金属元素例如铅，即使目前公认的国外Thomas Baker公司生产的质量较好的丙二酸，其铅含量也为0.001％。目前丙二酸存在的纯度低、水份高、杂质含量多，特别是重金属的存在，不能适应制药和香料行业日益严厉的质量要求形势，事实上由于缺乏高纯度的丙二酸，已使某些药品不能早日面世。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度丙二酸，主要解决现有技术生产的丙二酸在纯度、水份和杂质方面的质量不能满足制药及香料制造业技术要求的技术问题，其次是解决收得率低的技术部题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案是一种高纯度丙二酸，是由丙二酸二乙酯和乙酸在纯水中进行脂交换所得，其含量≥99.8％，水份≤0.005％，氯化物0.007％，硫酸盐≤0.02％，重金属≤0.0001％。上述的高纯度丙二酸的制造方法是(1)丙二酸二乙酯、乙酸和纯水在反应釜内搅拌加热至78～85℃，保温1～1.5小时；(2)在该温度下以0.01～0.06Mpa减压4.5～5.2小时，蒸馏分离出乙酸乙酯和乙醇水溶液；(3)将丙二酸水溶液脱色过滤后浓缩结晶得丙二酸粗品；(4)对丙二酸粗品脱水干燥。本专利技术的优点是1.本专利技术是由丙二酸乙二酯CH2(COOC2H5)2和乙酸CH3COOH在纯水H2O中进行酯交换而得，由下列反应式可见，只要控制原料的纯度，就可以方便的获得含量大、杂质少、水份低的高纯度丙二酸。2.本专利技术的品质远优于目前制药和香料行业对质量的严格要求，因此不仅可以满足制药和香料行业现有产品生产的需要，还具有可开拓新产品的良好应用前景。3.丙二酸二乙酯是一种无毒害的液体，作为原料，不仅易得，而且便于操作使用。4.该酯交换是一个不可逆的反应，故产品的收得率高达95％以上。5.酯交换的反应速度快、生产周期短，且可连续生产，提高了工效和能源利用率。6.无三废产生，酯交换后生成的乙酸乙酯和乙醇副产品可以作为商品销售。具体实施例方式将丙二酸二乙酯CH2(COOC2H5)2、乙酸CH3COOH和纯水(即去离子水或蒸馏水)H2O置入搪瓷或搪玻璃反应釜内搅拌加热到78～85℃并保温1～1.5小时，使它们在釜内按下列反应式进行酯交换反应 在酯交换过程中丙二酸二乙酯失酯生成丙二酸，乙酸得酯成乙酸乙酯，并获乙醇副产品，由反应式可见生产1摩尔的丙二酸需要1摩尔的丙二酸二乙酯和1摩尔的乙酸，因此结合它们的成分含量就可方便计算出它们的投入量；为提高效率，使用含量大于99％的丙二酸二乙酯和乙酸。即使投料未按上述反应式计算的比例，其酯交换反应仍旧照常进行，仅是某一多投的原料未参与酯反应而已；一般的情况下可以按计算结果多投些乙酸。为便于酯交换反应过程，可加大纯水的用量，一般其用量为丙二酸二乙酯的1倍以上，多余的纯水可回收重复使用。然后在上述温度下使反应釜处在0.01～0.06Mpa压力下继续进行酯交换反应4.5～5.2小时，同时将反应生成的乙酸乙酯和乙醇水溶液蒸馏分离，反应釜内则剩下反应生成的丙二酸水溶液。再将丙二酸水溶液从反应釜中排出至过滤器进行脱色过滤，而反应釜即可投料进行下一轮酯交换反应。过滤好的丙二酸水溶液抽至结晶锅内浓缩结晶形成丙二酸粗品。为加快这一结晶过程，可在50～70℃的温度和0.07～0.12Mpa压力的条件下进行。最后将结晶的粗品进行脱水干燥，一般温度控制在80℃左右，时间约10小时左右，即可获得高纯度丙二酸。经测定该高纯度丙二酸的质量指标如下含量 ≥99.85；熔点 135.8～137.3℃；灼烧残渣 ≤0.04％；氯化物(CL) ≤0.007％；硫酸盐(SO4)≤0.02％；重金属(Pb) ≤0.0001％；水份 ≤0.005％；密度(20℃g/ml) 1.63；闪点 338F。权利要求1.一种高纯度丙二酸，是由丙二酸二乙酯和乙酸在纯水中进行脂交换所得，其含量≥99.8％，水份≤0.005％，氯化物0.007％，硫酸盐≤0.02％，重金属≤0.0001％。2.根据权利要求1所述的高纯度丙二酸的制造方法是(1)丙二酸二乙酯、乙酸和纯水在反应釜内搅拌加热至78～85℃，保温1～1.5小时；(2)在该温度下以0.01～0.06Mpa减压4.5～5.2小时，蒸馏分离出乙酸乙酯和乙醇水溶液；(3)将丙二酸水溶液脱色过滤后浓缩结晶得丙二酸粗品；(4)对丙二酸粗品脱水干燥。全文摘要一种高纯度丙二酸，是由丙二酸二乙酯和乙酸在纯水中进行脂交换所得，其含量≥99.8％，水份≤0.005％，氯化物0.007％，硫酸盐≤0.02％，重金属≤0.0001％。本专利技术解决现有技术生产的丙二酸在纯度、水份和杂质方面的质量不能满足制药和香料制造业技术要求的技术问题。文档编号C07C55/08GK1562942SQ200410017878公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月22日 优先权日2004年4月22日专利技术者朱伟 申请人:上海南翔试剂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度丙二酸，是由丙二酸二乙酯和乙酸在纯水中进行脂交换所得，其含量≥９９．８％，水份≤０．００５％，氯化物０．００７％，硫酸盐≤０．０２％，重金属≤０．０００１％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟，
申请(专利权)人：上海南翔试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]