精对苯二甲酸生产装置中PTA粒径的智能控制方法制造方法及图纸

精对苯二甲酸生产装置中ＰＴＡ粒径的智能控制方法；即首先选取ＰＴＡ精制单元加氢反应器温度及其出料流量、第一结晶器的液位及其温度、第二结晶器的液位及其温度作为产品粒径软测量系统的输入变量，建立主要操作参数对ＰＴＡ粒径的影响关系。然后通过对过程数据的实时、连续采集，得到ＰＴＡ粒径的软测量值。根据当前粒径软测量值与设定值间的偏差，采用程序控制策略对第一结晶器的液位、压力，第二结晶器的液位、压力进行实时自动控制，以得到符合要求的ＰＴＡ产品粒径。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程与自动控制领域，涉及精对苯二甲酸(以下简称PTA，即Pure Terephthalic Acid)生产中PTA产品粒径的智能控制方法。
技术介绍
PTA是生产聚酯(PET)的重要原料，由于生产PET多采用PTA直接酯化缩聚工艺，因此关联PTA产品质量的诸多因素(如晶体粒度、杂质含量等)对酯化反应，以及对EG/PTA浆料的配制与输送等影响较大。其次，根据MIRES结晶理论和有关技术资料介绍，PTA产品粒度指标之一——平均粒径增大，有利于PTA浆料稳定性和成浆性。随着聚酯的用途越来越广泛，需求量的不断增加，极大推动了PTA生产的迅速发展，同时对PTA产品的质量提出了更高的要求。因此深入研究影响PTA结晶过程的主要因素，对PTA产品粒径进行稳定控制，对提高PTA产品的市场竞争力极具现实意义。PTA的生产工艺大致可分为两类①二步法首先将对二甲苯(PX)经空气氧化，制得粗对苯二甲酸(TA)，然后再将TA精制成PTA；②一步法PX只经过氧化反应得到对苯二甲酸。用二步法制得的PTA中，其代表性的杂质——对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量通常在25ppm以下，而一步法制得的PTA中4-CBA含量为200～300ppm。在二步法生产工艺中，按精制方法不同又可以分为三类第一类是日本三井石化公司、美国Amoco公司、英国ICI公司等所应用的加氢精制法；第二类是日本三菱化成、Eastman Kodak公司等所应用的精密氧化法；第三类是Dynamitonobel公司等实施的对苯二甲酸二甲酯(DMT)精制法。其中第一类方法因为生产成本较低、产品质量比较稳定，是目前生产PTA的方法当中应用最为广泛的一种。世界上占PTA产品总产量70％以上的产品都是采用此法生产。本专利技术即针对PTA二步法中的加氢精制工艺。通常，加氢精制工艺流程为工艺上将氧化单元干燥结晶后的粗TA用水溶解成一定浓度的浆料，加热至要求溶解温度后送至加氢反应器。以Pd/C(钯/碳)为催化剂，通过催化加氢反应，使粗对苯二甲酸中所含杂质转化为水溶性物质。加氢反应液在串联的结晶器中逐级降温降压后送去离心机分离，得到的滤饼再用脱离子水打浆，然后经过滤和干燥，制得纤维级精对苯二甲酸(PTA)。影响PTA粒径的主要影响因素有1)浆料浓度；2)结晶器温度分布；3)结晶器中停留时间；4)搅拌器结构形状和搅拌强度；5)溶剂的PH值、杂质。其中，结晶器温度分布与停留时间更为主要，它们也是实际生产过程中调节粒径大小的主要参数。在PTA生产过程中，就目前的现有技术而言，无法对粒径大小进行在线实测，通常是每天由人工对多点采集的混和样品进行一次分析。由于人工分析存在较大的分析滞后，这样在PTA粒径发生变化的情况下，往往无法及时对操作工况进行调整，或者，由于存在较多的影响因素，仅依靠人工操作经验，无法对多个操作变量同时进行定量调节，可能造成产品粒径的“过调”或调节作用缓慢，这些都将直接影响到产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种PTA粒径的智能控制方法。该专利技术应用神经网络技术预测平均粒径；同时利用该平均粒径的软测量值，结晶器压力、液位、作为调节变量，根据各变量的调节优先级，实现对各调节变量的自动调整，以满足粒径的控制要求。本专利技术目的是在多影响因素条件下，提供一种及时对操作工况进行调整，保证产品粒径的比较精确调节，从而通过粒径控制保证产品质量。本专利技术的目的是这样实现的利用加氢反应器温度、加氢反应器的进料、第一结晶器温度、第一结晶器液位、第二结晶器温度、第二结晶器液位的实时采集数据，应用神经网络技术预测平均粒径；同时利用该平均粒径的软测量值，取第一结晶器压力、第一结晶器液位、第二结晶器压力、第二结晶器液位作为调节变量，根据各变量的调节优先级，实现对各调节变量的自动调整，以满足粒径的控制要求。首先，利用神经网络技术，建立平均粒径的软测量系统。该系统的输入变量有5个，分别是(1)加氢反应器与第一结晶器之间的温差，ΔT1；(2)第一结晶器的停留时间，τ1；(3)第一结晶器与第二结晶器之间的温差，ΔT2；(4)第二结晶器的停留时间，τ2；(5)前时刻的PTA粒径分析值。同时，考虑到不同变量对粒径影响的不同时间，根据具体工业装置情况，需要选取当前时刻不同单位时间的输入变量数据。如假定粒径软测量值仅考虑到第二结晶器出口处，则选取加氢反应器相关变量的数据时(如温度与流量)，需要选取当前时刻前两个单位时刻的数据；选取第一结晶器相关变量的数据时(如温度)，需要选取当前时刻前一个单位时刻的数据；选取第二结晶器相关变量的数据时，需要选取当前时刻的数据。利用式(1)，得到系统输入变量 这里，Treactpr(t-t1)表示当前时刻前t1时刻的反应器温度，T1st-crys(t-t2)表示当前时刻前t2时刻的第一结晶器温度，L1st-crys(t-t2)表示当前时刻前t2时刻的第一结晶器液位，Freactor(t-t1)表示当前时刻前t1时刻的反应器流量，T2nd-crys(t)表示当前时刻的第二结晶器温度，L2nd-crys(t)表示当前时刻的第二结晶器液位，Gt-1表示前一时刻的粒径值。利用式(2)，对上述软测量模型的输入变量进行归一化处理；sxi=xi-xminixmaxi-xmini*(sxmaxi-sxmini)+sxmini,i=1,2,3,4,5---(2)]]>(2)式中，xi是软测量模型第i个输入变量(即自变量)的实际测量值，sxi表示第i个输入变量归一化后作为神经网络输入的值， 表示采集到第i个输入变量的变化范围，归一化后输入自变量的变化范围为 这里，采用三层结构的BP神经网络来建立粒径的软测量系统。在该神经网络软测量系统中，输入层的节点数为i(i＝5)，中间层的隐层层数为l(l＝1～100)，各隐层节点数为j(j＝2～100)，输出层节点为k(k＝1)。通过采集系统输入、输出变量的历史数据对网络进行训练，当精度满足要求后，记录网络结构与权值。在得到粒径的软测量值后，就能够根据粒径的控制设定值要求，对选定的操作变量进行自动调节，这里选择第一结晶器液位、第一结晶器压力、第二结晶器液位、第二结晶器压力作为操作变量。由于软测量系统中包含了第一结晶器液位、第一结晶器温度、第二结晶器液位、第二结晶器温度对粒径的影响，并且，各结晶器温度与压力之间直接线性相关，即可以通过压力参数改变温度，并进一步影响粒径，因此，可以通过这些工艺可调参数，进行粒径的控制。首先需要确定各个调节变量的调节优先级，如假定调节优先级顺序为第一结晶器液位＞第一结晶器压力＞第二结晶器液位＞第二结晶器压力则在粒径的调节过程中，将首先在允许操作范围内进行第一结晶器液位的调节，调节过程中利用软测量系统对当前操作点附近作线性化处理，并利用一维优化搜索算法中的二分法进行第一结晶器液位优化操作点的选取，如果第一结晶器液位到了调节范围边界，则开始进行第一结晶器压力的调节；以此类推，直至满足粒径的控制要求或者调节变量全部到达控制边界。对于出现软测量系统计算拐点的调节变量，即调节变量不满足与粒径的线性转换原则，则取与该变量当前操作工况最为相近的操作点。本专利技术的特点提供一种PTA粒径的智能控制方法。该方法能够通过其它易检测的过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业装置ＰＴＡ粒径的智能控制方法，其特征是利用加氢反应器温度、加氢反应器的进料、第一结晶器温度、第一结晶器液位、第二结晶器温度、第二结晶器液位的实时采集数据，应用神经网络技术预测平均粒径；同时利用该平均粒径的软测量值，取第一结晶器压力、第一结晶器液位、第二结晶器压力、第二结晶器液位作为调节变量；首先，利用神经网络技术，建立平均粒径的软测量系统。该系统的输入变量有５个，分别是：（１）加氢反应器与第一结晶器之间的温差，ΔＴ↓［１］；（２）第一结晶器的停留时间，τ↓［１ ］；（３）第一结晶器与第二结晶器之间的温差，ΔＴ↓［２］；（４）第二结晶器的停留时间，τ↓［２］；（５）前时刻的ＰＴＡ粒径分析值。利用式（１），得到系统输入变量：＊＊＊（１）这里，Ｔ↓［ｒｃａｃｔｏｒ］（ｔ－ｔ↓ ［１］）表示当前时刻前ｔ↓［１］时刻的反应器温度，Ｔ↓［１ｓｔ－ｃｒｙｓ］（ｔ－ｔ↓［２］）表示当前时刻前ｔ↓［２］时刻的第一结晶器温度，Ｔ↓［１ｓｔ－ｃｒｙｓ］（ｔ－ｔ↓［２］）表示当前时刻前ｔ↓［２］时刻的第一结晶器液位，Ｆ↓［ｒｅａｃｔｏｒ］（ｔ－ｔ↓［１］）表示当前时刻前ｔ↓［１］时刻的反应器流量，Ｔ↓［２ｎｄ－ｃｒｙｓ］（ｔ）表示当前时刻的第二结晶器温度，Ｌ↓［２ｎｄ－ｃｒｙｓ］（ｔ）表示当前时刻的第二结晶器液位，Ｇ↓［ｌ－１］表示前一时刻的粒径值；利用式（ ２），对上述软测量模型的输入变量进行归一化处理；神经网络模型的输入变量是：ΔＴ↓［１］（ｘ↓［１］，℃）、τ↓［１］（ｘ↓［２］，ｍｉｎｓ）、ΔＴ↓［２］（ｘ↓［３］，℃）、τ↓［２］（ｘ↓［４］，ｍｉｎｓ）、Ｇ↓［ｌ－１］（ｘ↓［５］，μｍ），并进行归一化处理：＊＊＊ｉ＝１，２，３，４，５（２）（２）式中，ｘ↓［ｌ］是软测量模型第ｉ个输入变量（即自变量）的实际测量值，ｓｘ↓［ｉ］表示第ｉ个输入变量归一化后作为神经网络输入的值，「ｘ↓［ｍｉｎ］↑［ｌ］ ，ｘ↓［ｍａｘ］↑［ｉ］」表示采集到第ｉ个输入变量的变化范围，归一化后输入自变量的变化范围为「ｓｘ↓［ｍｉｎ］↑［ｉ］，ｓｘ↓［ｍａｘ］↑［ｌ］」；对采集到ｎ１组数据，其中每组数据包含［ｘ↓［１］，ｘ↓［２］，ｘ↓［３］，ｘ↓［４］ ，ｘ↓［５］，Ｇ↓［ｔ］］，经归一化后为［ｓｘ↓［１］，ｓｘ↓［２］，ｓｘ↓［３］，ｓｘ↓［４］，ｓｘ↓［５］，ｓＧ↓［ｔ］］...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱锋，邢建良，杜文莉，王振新，颜学峰，乔一新，王建平，
申请(专利权)人：中国石化扬子石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]