一种铁基超导体的制备方法技术

一种铁基超导体的制备方法，首先将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Ｓｅ粉或Ｓｅ块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室１－５次，密闭反应室，将温度升至２００－７００℃，并保温５分钟－１０小时；然后升温至８００－１０００℃，保温１小时－２０小时；降温至５００－２００℃，在此温度下保温１小时－２４小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到ＦｅＳｅ超导体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于超导材料制备方法，特别涉及。
技术介绍
2008年1月初，日本东京工业大学的H. Hosono研究组在JASC杂志上报导了 对LaCVxFxFeAs材料的研究，并发现温度在26K时该材料表现超导电性，这一突破性进展 开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮。目前，根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型铁基超导材料大致可 以分为以下四大体系(1) “1111”体系，成员包括LnOFePn (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho，Y ；Pn = P, As) ； (2) “ 122” 体系，成员包括 A^BxFe2As2 (A = Ba、Sr、Eu 或 Ca，B = Cs、Rb、K、Na，χ = 0-0. 6)等；(3) “ 111 ” 体系，成员包括 AFeAs (A = Li，Na)等；(4) “11” 体系，成员包括FeSe (Te)等。铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K，并 有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流 的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与 氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制 备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。 目前国内外关于FeSe超导体的制备方法大多采用固相反应法，具体为把Fe粉和 Se粉混合均勻，然后放入加热炉中反应生成FeSe超导体。这种方法制备出的超导体往往存 在其他杂相，并且临界电流密度非常低。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁基超导体及其制备方法，以提 高铁基超导体的超导性能。本专利技术FeSe超导体的具体制备工艺步骤顺序如下(1)将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或者 Se块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次。(2)密闭反应室，将温度升至200-700°C，并保温5分钟-10小时；然后升温至 800-1000°C，保温1小时-20小时；再降温至500-200°C，在此温度下保温1小时-24小时， 然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。在制备所述的超导体的第(1)步时，或在Se粉或者Se块掺入钾、钠、铷、铯、钙、 锶、碲、砷、磷、硫、铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种元素，并且保证 Se粉或者Se块与所有掺杂元素总和的摩尔比为(1 99) (99 1)。在制备所述的超导体的第(2)步时，在升温过程中可通入H2S气体5-60分钟，然 后继续步骤(2)的制备过程。在制备所述的超导体时，所述的铁丝或者铁带可以通过包裹的方式与铜、银、铌、 钛、铝、镁、锆、锡、钽等金属复合。本专利技术利用Se在高温下的扩散制备FeSe超导体，与固相烧结法制备FeSe超导体 有本质区别，本专利技术通过控制生长温度、掺杂源等参数获得高质量FeSe超导体。该方法设 备简单，不仅可以用于科学研究，更适合大规模生产。具体实施方式 以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1将清洗干净的铁丝放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉放入反应室，利用 高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至70(TC，并保温0. 1小时；然后升温至 800°C，保温1小时；降温至400°C，在此温度下保温1小时，关闭热处理炉电源，使样品随 热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国 Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，本实施例制备的铁基超导体 的磁化临界电流密度为16800A/cm2 (4. 2K，0T)，不可逆场大于9T (4. 2K)。实施例2将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块放入反应室，利 用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至70(TC，并保温4小时；然后升温至 800 0C，保温8小时；降温至400 0C，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随 热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国 Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，本实施例制备的超导体的磁 化临界电流密度为12000A/cm2(4. 2K，0T)，不可逆场大于9T(4. 2Κ)。实施例3将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉放入反应室，利用 高纯氢气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至450°C，并保温10小时；然后升温至 SOO0C，保温20小时；降温至400°C，在此温度下保温24小时，关闭热处理炉电源，使样品随 热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国 QunatumDesign公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界 电流密度大于 10000A/cm2 (4. 2K，0T)。实施例4将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Te粉按9 1的 摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室1次。通入H2S气体10分钟后，密闭反应室， 将温度升至700°C，并保温2小时；然后升温至800°C，保温4小时；降温至400°C，在此温度 下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超 导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qimatum Design公司制造)对样品的超导性 能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4. 2K，0T)。实施例5将清洗干净的铁丝放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和S粉按99 1 的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至600°C，并保温2小时；然后升温至800°C，保温4小时；降温至400°C，在此温度下保温4小时，关闭热处 理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过综合物性测量 系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备 的超导体磁化临界电流密度大于8000A/cm2(4. 2K，0T)。实施例6将清洗干净的铁铜复合线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和As粉 按1 99的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室5次。密闭反应室，将温度升至 6000C，并保温2小时；然后升温至800°C，保温4小时；降温至400°C，在此温度下保温4小 时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过 综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qimatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量， 本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于8000A/cm2(4. 2K，0T)。实施例7将清洗干净的铁铜复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Mg粉按 9 1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩清洗反应室3次。通入H2S气体10分钟后，密闭反 应室，将温度升至70本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＦｅＳｅ超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：（１）将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Ｓｅ粉或者Ｓｅ块放入反应室，用高纯氩气或者氢气清洗反应室１－５次；（２）密闭反应室，将温度升至２００－７００℃，并保温５分钟一１０小时；再升温至８００－１０００℃，保温１小时－２０小时；然后降温至５００－２００℃，保温１小时－２４小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到ＦｅＳｅ超导体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高召顺，马衍伟，齐彦鹏，王雷，王栋梁，张现平，姚超，王春雷，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：11[]