一种铁基超导体的制备方法技术

一种铁基超导体的制备方法，将铁基超导体前驱粉经过相应的加工后得到块状或者线带材状样品，然后将块状或者线带材状样品分别放入具有Ａｒ气氛保护或者真空强磁场热处理炉中；在磁场强度０．１－３０特斯拉、温度５００－１５００℃下保温０．１－１００小时后，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。或者烧结好的铁基超导体粉末分散在溶剂中，经过超声波混合后，放在磁场强度在０．１－３０特斯拉的磁场中０．１－２０小时，然后蒸发掉溶剂，将磁场处理后的铁基超导体粉末放入具有Ａｒ气氛或者真空的热处理炉中，在温度５００－１５００℃下保温０．１－１００小时后，得到铁基超导体样品。本发明专利技术可以有效改善晶粒的连接性，大大提高了铁基超导体的临界电流密度、上临界场和不可逆场，使得铁基超导体的实用化成为可能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是一种铁基超导体的强磁场制备方法。
技术介绍
2008年1月初，日本东京工业大学的H. Hosono研究组在JASC杂志上报导了 对LaCVxFxFeAs材料的研究，并发现温度在26 K时该材料表现超导电性，这一突破性进 展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮.目前，根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型铁基超导材料大致可 以分为以下四大体系(1) “1111”体系，成员包括LnOFePn (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho，Y ；Pn = P, As) ； (2) “ 122” 体系，成员包括 A^BxFe2As2 (A = Ba、Sr、Eu 或 Ca，B = Cs、Rb、K、Na，χ = 0-0. 6)等；(3) “ 111 ” 体系，成员包括 AFeAs (A = Li，Na)等；(4) “11” 体系，成员包括FeSe (Te)等.铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K， 并有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界 电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材 料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异 性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。但是，也应到看 至IJ，尽管铁基超导体被发现至今已有2年的时间，但其临界电流密度还非常低。目前的样 品还存在密度低和晶粒连接性差等问题，大大限制了铁基超导体实用化进程。中国专利 200410009009. 5 “一种二硼化镁超导体的制备方法”公开了利用强磁场处理二硼化镁超导 材料的工艺，但是该方法所研究的对象是二硼化镁超导材料。中国专利200810106039. 6“一 种铁基化合物超导线材、带材及其制备方法”公开了铁基超导材料的一种合成方法，该方法 采用了常规的合成工艺，在合成工艺中没有引入磁场，并且该方法制备的铁基超导体晶粒 属于无序排列，材料密度低，存在严重的弱连接问题，导致临界电流密度低，超导性能差。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁基超导体及其制备方法，以提 高铁基超导体的超导性能。本专利技术利用强磁场制备所述铁基超导体的方法有两种，其工艺步骤顺序如下方法1 1)将铁基超导材料 AhBxFe2As2 (A = Ba、Sr、Eu 或 Ca，B = Cs、Rb、K、Na，χ = 0-0. 6)， 或者是铁基超导材料 LnFeAsO1-5F5 (Ln 为选自 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ = 0-0. 4)采用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉； 该前驱粉可以是未经烧结的几种原料的均勻混合物，或者是经过500-1500°C烧结后的具有超导性的铁基化合物。2)然后将步骤1)得到的铁基超导体前驱粉装入模具中，利用压片机压制成片，得 到块状样品，或将铁基超导体前驱粉装入金属套管中，经过孔型轧制、旋锻或者拉拔，得到 线材，然后经过轧制后，得到带状样品。3)再将块状样品或者带状样品分别放入具有Ar气氛或者真空的强磁场热处理炉 中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度0. 1-30特斯拉、温度500-1500°C下保 温0. 1-100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超 导体。方法2:1)将铁基超导材料 AhBxFe2As2 (A = Ba、Sr、Eu 或 Ca，B = Cs、Rb、K、Na，χ = 0-0. 6)， 或者是铁基超导材料 LnFeAsO1-5F5 (Ln 为选自 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ = 0-0. 4)利用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉； 该前驱粉是经过500-1500°C烧结后的具有超导性的铁基化合物。2)将步骤1)得到的铁基超导体前驱粉分散在有机溶剂或者水中，经过超声波混 合后，置于磁场强度在0. 1-30特斯拉的磁场中0. 1-10小时，然后蒸发掉有机溶剂或者水， 得到磁场处理后的铁基超导体粉末。该粉末由于经过磁场处理，晶粒具有明显的织构取向。3)将步骤2)得到的具有织构取向的铁基超导体粉末放入具有Ar气氛或者真空的 热处理炉中；开启热处理炉的电源，铁基超导体粉末在温度500-1500°C下保温0. 1-100小 时后，关闭磁场和热处理炉电源，使铁基超导体粉末随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导 体。在制备铁基超导体前驱粉时，可以在前驱粉中掺入铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、 铝、镁、镓中的一种或者多种金属。在制备铁基超导体带材时，所述的金属套管材料是任意类金属或合金，所述的溶 剂是任意类溶剂。本专利技术所需磁场可以使用永久磁铁、电磁铁或者超导磁体产生，可以是脉冲磁场、 交变磁场或者静磁场，并根据需要调整铁基超导体在磁场的相对位置或方向。铁基超导材料具有明显的磁各向异性，其ab面方向的磁化率大于c轴方向的磁化 率。磁场可对晶体产生磁化力F = MXH,由于晶体的磁各向异性导致磁化力有方向性，从而 可以控制材料中的晶粒取向。另外，外加磁场也可以起到细化晶粒，提高烧结密度等作用。 本专利技术以磁场作为调控手段，利用铁基超导体的磁各向异性特征，在磁场中处理铁基超导 体，通过改变晶粒取向，提高烧结密度，改善晶粒的连接性，从而提高铁基超导体的超导性 能。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1制备铁基超导体块材。利用化学固相反应法制备Baa5Ka5Fe2As2铁基超导体粉末 5g，把该粉末装入磨具压制成块，装入石英管，将石英管抽真空后密封。将密封好的石英管 放入具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度1特斯拉、温度850°C下保温20小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导块材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qimatum Design 公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，这种铁基超导体的磁化临界电流密度大于 15000A/cm2 (4. 2K, 0T)，不可逆场大于 IOT (30K)。实施例2在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Baa6Ka4Fe2As2称量10克，研磨均 勻，再添加质量比为Ag Baa6Ka4Fe2As2 = 0.05 1的银粉，经再次研磨混合均勻，将混合 均勻后的粉末装入IOcm长的铁管中，管内径5mm，外径7mm，使粉末在管中达到充实、紧密， 然后封闭铁管两端。将密封好的铁管放入具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热 处理炉的电源，样品在磁场强度0. 1特斯拉、温度900°C下保温15小时后，关闭磁场和热处 理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本专利技术的铁基超导体。通过综合物性测量 系统(PPMS-9，美国Qimatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，这种铁基 超导体在4. 2K，8T下其临界电流密度可以达到lOOO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁基超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：（１）将铁基超导材料Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｘ］Ｆｅ↓［２］Ａｓ↓［２］（Ａ＝Ｂａ、Ｓｒ、Ｅｕ或Ｃａ，Ｂ＝Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｎａ，ｘ＝０－０．６），或者是铁基超导材料ＬｎＦｅＡｓＯ↓［ｔ－δ］Ｆ↓［δ］（Ｌｎ为选自Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ中的一种或多种元素；δ＝０－０．４）采用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉；该前驱粉是未经烧结的多种原料的混合物，或者是经过５００－１５００℃烧结后的具有超导性的铁基化合物；（２）然后将步骤（１）得到的铁基超导体前驱粉装入模具中，利用压片机压制成片，得到块状样品；或将铁基超导体前驱粉装入金属套管中，经过孔型轧制、旋锻或者拉拔，得到线材，然后经过轧制后，得到带状样品；（３）再将块状样品或者带状样品分别放入具有Ａｒ气氛或者真空的强磁场热处理炉中，在磁场强度０．１－３０特斯拉、温度５００－１５００℃下保温０．１－１００小时，之后关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高召顺，马衍伟，王栋樑，张现平，王雷，齐彦鹏，姚超，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]