一种从雪莲中提取东莨菪素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，工艺以雪莲花为原料，破碎，超声碱提１－２次，每次３０－６０ｍｉｎ，提取液酸化沉淀，沉淀用苯洗涤，上聚酰胺树脂，水醇梯度洗脱，高浓度乙醇洗脱液浓缩干燥得固体，再重结晶２－３次得产品。采用该法生产，低碳环保、收率高、纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用酸碱法提取，聚 酰胺树脂分离及重结晶制备东莨菪素的方法。
技术介绍
雪莲花全草入药，主治雪肓、牙痛、风湿性关节炎、阳痿、月经不调、红崩、白带等 症。印度民间还雪莲花来治疗许多慢性病患者。如胃溃疡、痔疮、支气管炎、心脏病、鼻出血 和蛇咬伤等症。在藏医藏药上雪莲花作为药物已有悠久的历史。藏医学文献《月王药珍》和 《四部医典》上都有记载。雪莲花具有生理活性。东莨菪素具有祛风、抗炎、止痛、祛痰和抗肿瘤作用东莨菪素又叫东莨菪内酯、东 莨菪甙元、莨菪亭，钩吻酸，β-甲基七叶亭。化学名为6-甲氧基-7-羟基香豆素。分子式 CltlH8O4，分子量192. 17。分子结构如下权利要求1.，其特征在于包含以下步骤1)超声碱提取雪莲花原料，破碎，加入ρΗΙΟ-ll的碱超声提取1-2次，滤得提取液；2)酸还原上述提取酸化至弱酸性，析出沉淀，滤出沉淀物用少量苯洗涤，取固体；3)聚酰胺分离将上述固体用80-90%乙醇分散，与聚酰胺树脂拌样，挥干上柱，用去 离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液，浓缩干燥得粗品；4)重结晶将上述粗品加乙醇加热溶解，静置冷却，得结晶，重复2-3次，干燥即得产 品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中原料选用干燥的雪莲花。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中碱可以是氢氧化钠、氨水 中的一种，用量为原料的6-8倍量，超声时间为30-60min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2)中酸为盐酸、硫酸或磷酸中 的一种，酸化PH至5-6。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)中聚酰胺洗脱剂先后为2 3倍量柱体积的去离子水、10 40%乙醇溶液和60 80%乙醇溶液。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)中洗脱方法为先用去离子水 洗脱杂质，再用10-40%乙醇洗脱至流出液检测出香豆素，最后用60-80%乙醇洗脱至流出 液检测不出香豆素。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4)重结晶所用乙醇浓度为 60-70%。全文摘要本专利技术涉及，工艺以雪莲花为原料，破碎，超声碱提1-2次，每次30-60min，提取液酸化沉淀，沉淀用苯洗涤，上聚酰胺树脂，水醇梯度洗脱，高浓度乙醇洗脱液浓缩干燥得固体，再重结晶2-3次得产品。采用该法生产，低碳环保、收率高、纯度高。文档编号C07D311/16GK102060823SQ20101061304公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日专利技术者张翼, 李法庆, 钱珏 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，其特征在于包含以下步骤：１）超声碱提：取雪莲花原料，破碎，加入ｐＨ１０－１１的碱超声提取１－２次，滤得提取液；２）酸还原：上述提取酸化至弱酸性，析出沉淀，滤出沉淀物用少量苯洗涤，取固体；３）聚酰胺分离：将上述固体用８０－９０％乙醇分散，与聚酰胺树脂拌样，挥干上柱，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液，浓缩干燥得粗品；４）重结晶：将上述粗品加乙醇加热溶解，静置冷却，得结晶，重复２－３次，干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张翼，李法庆，钱珏，
申请(专利权)人：苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]