色谱级甲苯的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱级甲苯的纯化方法，步骤是：用吸附剂吸附除去少量的苯、二甲苯、烷烃及微量噻吩等杂质，干燥剂脱水，最后按生产工艺设定条件精馏，进一步除去其中的杂质，最终获得色谱级甲苯产品。本发明专利技术的纯化工艺步骤为采用氧化铝和硅藻土为吸附剂除去原料中的有机类杂质、再用无水碳酸钾或硫酸钙作为干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得纯度大于９９．８％的色谱级甲苯产品，收率大于９５％。本纯化工艺过程简单，操作方便，与常规纯化方法相比具有产品纯度高、运行稳定又适于规模化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域，涉及高纯色谱级专用试剂的纯化方法，尤其是一种色 谱级甲苯的制备方法。
技术介绍
甲苯主要是由煤焦油的分馏或石油的芳构化获得。因此，其中混有许多杂质，虽然 甲苯原料已提纯到> 99%，但仍存在少量杂质，不能满足高科技的研究和实验的要求；而 且，国内对高纯色谱试剂的纯化方法因技术保密的原因，很少报导，虽有少数厂家生产该产 品，但质量水平相差很大，应用上很不稳定，多数科研单位还依赖于进口，可见我国对高纯 色谱试剂的研制滞后于当前科研的飞速发展，研究色谱级试剂甲苯的纯化方法具有重要意 义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术水平的不足，提供一种， 本方法能够有效去除甲苯中少量的苯、二甲苯、烷烃及微量噻吩等杂质，制备出满足高纯色 谱试剂的色谱级甲苯。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种，纯化的步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入装有氧化铝的吸附柱，再通过装有硅藻土的吸附柱， 使其以50 lOOmL/min流速依次流经两个吸附柱；(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂的干燥柱，甲苯以50 lOOmL/min流 速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在< 0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，控制精馏釜加热温度150°C 200°C，釜中 液体120°C 150°C，釜顶温度110°C 111 °C，全回流1. Oh 3. Oh，设定回流比1 0. 5 9，去除前馏分，精馏出液符合指标后溶液用微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级甲苯产品。而且，所述甲苯原料的纯度为99. 99. 5%。而且，所述吸附剂为氧化铝粒度为100目 200目，或硅藻土粒度为20目 60目。而且，所述干燥剂为无水碳酸钾或硫酸钙。而且，所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术以含量约彡99%的甲苯为原料，经过吸附剂吸附、干燥剂干燥、精馏，获 得纯度大于99. 8%的色谱级甲苯，产品收率大于95%，其中各项技术指标都达到色谱级甲 苯的要求(技术指标见表1)。2、本专利技术纯化工艺步骤为采用氧化铝和硅藻土为吸附剂除去少量的苯、二甲苯、 烷烃及微量噻吩等杂质、再用干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得合格产品。本制备工艺过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定、操作方便以及适于规模化 生产的优点。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1 一种，其步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱长1. 2m、内经3. 0cm，其中一根内装粒 度为100目 200目的氧化铝，另一根装粒度20目 60目的硅藻土，甲苯以50mL/min流 速先后流经两个吸附柱，进行吸附除杂；本步骤通过氧化铝、硅藻土与甲苯充分接触吸附，以除去其中少量的有机类杂质。(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂无水碳酸钾的干燥柱，柱子的规格同 吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，甲苯以50mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干燥后甲 苯含水量控制在< 0.03% ；本步骤中利用无水碳酸钾等干燥剂除去经吸附后甲苯中的水分，如水分含量> 0. 05%时，则需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 150°C 200°C，釜中液体120°C 150°C，釜顶温度110°C 111°C。全回流1. Oh 1. 5h， 设定回流比1 0.5 4，去除前馏分，精馏出液符合指标后，用0.45 μ m微孔滤膜过滤，装 棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的色谱级甲苯产品。实施例2 一种色谱级甲苯的制备方法，其步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱长1.2m、内经3.0cm，其中一根内装粒 度为100目 200目的氧化铝，另一根装粒度20目 60目的硅藻土，甲苯以lOOmL/min流 速先后流经两个吸附柱，进行吸附除杂；本步骤通过吸附剂氧化铝和硅藻土与甲苯充分接触吸附，以除去其中少量的有机 类杂质。(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂硫酸钙的干燥柱，柱子的规格同吸附 柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，甲苯以lOOmL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥后含水 量控制在< 0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 150°C 200°C，釜中液体约为120°C 150°C，釜顶温度约110°C 111°C。全回流1. 5h 3.011，设定回流比1 5 9(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏 出液符合指标后，用0. 45 μ m微孔滤膜过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要 求的色谱级甲苯产品。效果检测纯化后的色谱有机溶剂甲苯，在紫外波长 400nm范围内(1cm石英吸收 池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 8%，水分< 0. 03%，回收率大于95%，其它各项满足色谱级的指标要求。表1色谱级甲苯技术指标权利要求1.一种，其特征在于纯化的步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入装有氧化铝的吸附柱，再通过装有硅藻土的吸附柱，使其 以50 lOOmL/min流速依次流经两个吸附柱；(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂的干燥柱，甲苯以50 lOOmL/min流速流 经装有干燥剂的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在< 0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，控制精馏釜加热温度150°C 200°C，釜中液体 120°C 150°C，釜顶温度110°C 111°C，全回流l.Oh 3.0h，设定回流比1 0.5 9，去 除前馏分，精馏出液符合指标后溶液用微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级甲苯产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述甲苯原料的纯度 为 99. 99. 5%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述吸附剂为氧化铝 粒度为100目 200目，或硅藻土粒度为20目 60目。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述干燥剂为无水碳 酸钾或硫酸钙。5.根据权利要求1或4所述的，其特征在于所述干燥剂的装 入量为干燥柱长的4/5。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述干燥柱的规格与 吸附柱相同。全文摘要本专利技术涉及一种，步骤是用吸附剂吸附除去少量的苯、二甲苯、烷烃及微量噻吩等杂质，干燥剂脱水，最后按生产工艺设定条件精馏，进一步除去其中的杂质，最终获得色谱级甲苯产品。本专利技术的纯化工艺步骤为采用氧化铝和硅藻土为吸附剂除去原料中的有机类杂质、再用无水碳酸钾或硫酸钙作为干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得纯度大于99.8％的色谱级甲苯产品，收率大于95％。本纯化工艺过程简单，操作方便，与常规纯化方法相比具有产品纯度高、运行稳定又适于规模化生产的优点。文档编号C07C7/04GK102060650SQ20101061195公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日专利技术者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱级甲苯的纯化方法，其特征在于：纯化的步骤如下：（１）吸附：将甲苯原料液打入装有氧化铝的吸附柱，再通过装有硅藻土的吸附柱，使其以５０～１００ｍＬ／ｍｉｎ流速依次流经两个吸附柱；（２）干燥：将吸附后的甲苯流经装有干燥剂的干燥柱，甲苯以５０～１００ｍＬ／ｍｉｎ流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在≤０．０３％；（３）精馏：将干燥后的甲苯打入精馏釜，控制精馏釜加热温度１５０℃～２００℃，釜中液体１２０℃～１５０℃，釜顶温度１１０℃～１１１℃，全回流１．０ｈ～３．０ｈ，设定回流比１∶０．５～９，去除前馏分，精馏出液符合指标后溶液用微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级甲苯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]