精确成形的多孔颗粒制造技术

本发明专利技术公开了精确成形复合物和用于制备这些复合物的方法。本发明专利技术的方法包括：将前体组合物引入到具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具上，以便用所述前体组合物填充所述腔体的至少一部分，并且其中所述前体组合物固化后形成形状与所述腔体相对应的组合物，从而得到多个单独的精确成形的颗粒，所述精确成形的颗粒具有包括下列中的至少一者的孔隙度：（ａ）１０ｍ２／ｇ或更大，或（ｂ）５千道尔顿或更大。所述精确成形的颗粒具有至少一个大致平坦的侧面。所述精确成形的颗粒可限制在容器内并用于色谱分析应用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及包含可固化组合物的多孔颗粒物质及其制备方法。多孔颗粒物质被限 制在诸如管或柱之类的容器内时，可用于色谱分析应用。
技术介绍
悬浮聚合法可用于制备模制塑料所需的颗粒，以从含水进料流中移除金属离子， 尤其可用于制备色谱分离介质所需的颗粒。悬浮聚合法涉及分散介质中的分散的单体液滴 相，其中分散的单体在分散介质中具有较低溶解度，如涉及连续有机相(分散介质)中的不 连续水相(液滴相)。在悬浮聚合法中，聚合反应在液滴相中发生，并且会对粒度产生影响。 因此，通常会添加少量稳定剂来稳定液滴和阻止聚结。聚合后，收集(如通过过滤收集)并 冲洗颗粒。悬浮聚合法中的粒度由多个因素控制，包括(例如)搅拌速度、单体相的比率以及 所用稳定剂的类型和数量。悬浮聚合法可导致粒度范围分布较大，并且通常需要额外的步 骤来移除分散介质中的悬浮颗粒。此外，往往需要分类步骤将颗粒划分到所需粒度范围内。 由于存在两种不连续的不混溶相，在可掺入到单体相中的组分方面往往会受到限制。例如， 无法有效使用单体或将分配到分散介质中的其他添加剂，如致孔剂。鉴于这些原因，希望能 够控制粒度并减少工序(即单相聚合反应)。
技术实现思路
在一个方面，本专利技术提供多个成形颗粒，其具有(i)至少一个大致平坦的表面和 (ii)包括下列中的至少一者的孔隙度(a) 10m2/g或更大，或(b)5千道尔顿或更大。在另一方面，本专利技术提供制备多个精确成形的颗粒的方法，该方法通过将前体组 合物引入到具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具上来进行。将前体组合物填充腔 体的至少一部分。随后，前体组合物在固化后形成形状与腔体相对应的硬化组合物，从而得 到多个精确成形的颗粒。精确成形的颗粒的孔隙度为至少下列一者(a) 10m2/g或更大，或 (b) 5千道尔顿或更大。在另一方面，本专利技术提供具有容器和多个颗粒的制品，所述颗粒的制备步骤如下 将前体组合物引入到具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具上，以便用前体组合物 填充腔体的至少一部分；其中前体组合物在固化后形成形状与腔体相对应的硬化组合物， 从而得到多个精确成形的颗粒，还描述了多个颗粒限制在容器内的位置。上述
技术实现思路
并非旨在描述本专利技术所公开的每个公开的实施例或每种实施方式。 接下来的具体实施方式更具体地举例说明了示例性的实施例。附图说明图1-3为示出了多种实施本专利技术工艺的方法的侧视图。图4为一段生产工具的透视图。图5为示出了一种示例性颗粒形状的示意性侧视图。图6-8为分别根据实例1、3和7制备的精确成形的颗粒的显微照片。图9为根据实例8制备的精确成形的颗粒的显微照片。具体实施例方式存在制备具有精确形状的颗粒的需求。还存在使用简单、快速且经济的方法制备 颗粒的需求。还存在制备具有多种组合物的精确成形的颗粒的需求。本专利技术提供了精确成 形的颗粒以及制备这些颗粒的方法。另外，本文所公开的工艺使得能够精确制备批次间具 有相同尺寸的多孔颗粒，这可(例如)得到更一致的层析介质。本专利技术涉及精确成形的颗粒和制备这些精确成形的颗粒的方法。更具体地讲，用 前体组合物填充具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具，以便填充腔体的至少一部 分。固化后，前体组合物形成形状与腔体形状相对应的硬化组合物，从而得到多个精确成形 的颗粒，其孔隙度为至少下列一者(a) 10m2/g或更大，或(b) 5千道尔顿或更大。另外，还描 述了将精确成形的颗粒限制在诸如管或柱之类的容器内的制品。如本文所用，表达方式“前体组合物”指适形的或者可通过加热和/或加压而适形 的任何材料，并且该材料可通过辐射能和/或热能变得不适形。如本文所用，表达方式“可 处理的硬化组合物”指已聚合或固化到一定程度因而基本上不流动或不经历显著形状变化 的前体组合物。表达方式“可处理的硬化组合物”并非意指前体组合物始终完全聚合或固 化，而是指前体组合物被充分聚合或固化，以允许在组合物形状不发生显著变化的情况下 从生产工具上将其移出，甚至在生产工具持续移动的情况下也可移出。从生产工具移出组 合物之后，可将组合物暴露于额外的能源，以进一步固化或聚合组合物。如本文所用，术语 “组合物”与表达方式“可处理的硬化组合物”同义。一个实施例涉及制备精确成形的颗粒的方法。在另一个实施例中，本专利技术涉及包 含可处理的硬化组合物的精确成形的颗粒。在另一方面，本专利技术涉及容纳精确成形的颗粒 的容器，例如管或柱。图1示出了装置10，该装置能够实施本专利技术的方法以制备本专利技术的精确成形的颗 粒。在装置10中，前体组合物12在重力作用下从料斗14进料至环形带形式的生产工具16 上。生产工具16在两个辊18和20的上方移动，其中至少一个辊为动力驱动辊。图4为一 段生产工具16的透视图。图4所示区段基本上类似于图1、2和3的生产工具的区段。如 图4描述的实施例所示，生产工具16为具有包含开口 22的连续表面21的三维体，开口 22 提供了到达三维体内腔体23的通道。重新参见图1，前体组合物12填充腔体23的至少一 部分。前体组合物12接着移动通过固化区24，并在此处暴露于能源25，以至少部分地固化 前体组合物12，从而形成可处理的硬化组合物。从生产工具16上移出精确成形材料的颗粒 26并将其收集于容器28内。可利用外部装置29帮助从生产工具16上移出精确成形材料 的颗粒(或精确成形的颗粒)26。在将任何新的前体组合物12进料至生产工具16之前，可清除掉留在生产工具16上的碎屑。图2示出了能够实施本专利技术方法的装置30的另一个实施例。装置30包括由退 绕工位34进料的载体纤维网32。退绕工位34为辊的形式。载体纤维网32可由多种材料 制成，例如纸张、布、聚合物膜(如聚酯膜)、非织造网、硫化纤维、它们的组合以及它们经过 处理过的形式。在图2中，载体纤维网32可透过辐射。前体组合物12在重力作用下从料 斗14进料至载体纤维网32的表面。包含前体组合物12的载体纤维网32被压料辊42压 紧到生产工具16的连续表面21上。接触载体纤维网32的生产工具16的连续表面21是 弯曲的，但其他方面与图4所示生产工具区段中的连续表面相同。重新参见图2，压料辊42 也有助于将前体组合物12压入生产工具16的腔体23。前体组合物12随后移动通过固化 区24，并在此处暴露于能源25，以至少部分地固化前体组合物12，从而形成可处理的硬化 组合物。之后，包含可处理的硬化组合物的载体纤维网32从压料辊46的上方经过。为了 随后从生产工具16的腔体中移出可处理的硬化组合物，载体纤维网32与可处理的硬化组 合物之间必须有足够的粘合力。从载体纤维网32上移出精确成形材料的颗粒26并将其收 集在容器28内。可利用外部装置29帮助从载体纤维网32上移出精确成形的颗粒48。然 后在重绕工位52处恢复载体纤维网32，以便重新使用载体纤维网。重绕工位52为辊的形 式。图3示出了能够实施本专利技术方法的装置的另一变型形式。在装置70中，将前体组 合物12从料斗14刮刀涂布至生产工具16上。生产工具16为圆柱形滚筒的形式并且具有 轴线78。生产工具16的连续表面是弯曲的，但其他方面与图4所示生产工具区段相同。重 新参见图3，当生产工具16围绕轴线78旋转时，前体组合物12移动通过固化区24本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制品，其包括：　　多个精确成形的颗粒，所述精确成形的颗粒具有（ｉ）至少一个大致平坦的表面和（ｉｉ）包括下列中的至少一者的孔隙度：（ａ）１０ｍ↑［２］／ｇ或更大，或（ｂ）５千道尔顿或更大。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：彼得D维克特，斯科特R库勒，杰拉尔德K拉斯穆森，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]