一种废旧电池中锂的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种废旧电池中锂的回收方法，是以废旧电池湿法处理过程产生的含锂萃余液为原料，以酮类化合物、磷酸三丁酯与磺化煤油溶液为萃取有机相，含锂萃余液原料调节ｐＨ后经多级逆流萃取，含锂萃余液中的锂进入有机相，负载锂的有机相经多级逆流反萃，得到高纯度和高浓度的含锂反萃液，该溶液可用于后续制备多种高纯锂盐。本发明专利技术技术能使含锂萃余液中８５％以上的锂得以直接回收制备高纯锂盐，具有显著的回收价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金
，更具体是涉及一种废旧电池湿法处理过程中产生 的含锂萃余液中锂的回收方法。
技术介绍
目前国内废旧锂离子电池大多采用浸出、净化及萃取的湿法工艺进行回收处理， 电池中所含的有价金属锂在酸溶处理工序中随着钴镍进入溶液中，经萃取工序后，绝大部 分与钴镍分离而留在萃余液里。由于萃余液中所含锂的浓度一般在2 6g/L，浓度较低，利 用目前的锂的回收利用技术对上述锂进行回收，回收利用附加值低。废旧电池回收企业多 将其作为工业废水排入废水处理系统，在造成资源浪费的同时增加了废水处理难度，提高 了废水处理成本。当今，废旧电池中锂的有效回收技术研究多限于实验室阶段，且多研究将废旧电 池湿法处理过程中产生的含锂溶液经加热蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠制备碳酸锂，而实际 上，废旧电池湿法处理的工业实践过程中所获得含锂溶液中锂的浓度很低，约2 6g/L， 采用蒸发浓缩的方法将锂富集，需蒸发大量的水，能耗过大，而且该法所得的碳酸锂纯度不 高，夹带大量的硫酸根离子与钴、镍杂质。
技术实现思路
为克服上述技术缺陷，针对废旧锂离子电池中锂的回收存在的成本压力和技术瓶 颈，本专利技术提供了一种废旧电池湿法处理过程产生的含锂萃余液中锂的回收方法，以可行 的技术以及较低的成本，实现废旧锂离子电池中锂的高值回收，促进资源循环利用。为实现上述目的，本专利技术公开了，其以废旧电池湿 法处理过程产生的含锂萃余液为原料，以酮类化合物、磷酸三丁酯与磺化煤油溶液为萃取 有机相，含锂萃余液原料调节PH后经多级逆流萃取，含锂萃余液中的锂进入有机相，负载 锂的有机相经多级逆流反萃，得到含锂反萃液。所述含锂萃余液pH为4 5，锂含量为2 6g/L。所述酮类化合物为己酰丙酮、二特戊酰甲酮、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉 酮_5中的一种或多种混合物。所述萃取有机相中萃取剂酮类化合物的浓度为0. 25 0. 7mol/L，协萃剂磷酸三 丁酯在萃取有机相中的体积含量为40 60%，萃取有机相中的其它组分为稀释剂磺化煤 油，萃取剂可反复使用。所述含锂萃余液先用氢氧化钠溶液调节pH至9 10，滤去不溶物，再经3 8级 逆流萃取，后将负载的有机相用6 8mol/L的盐酸溶液进行3 5级逆流反萃，得到氯化 锂溶液。所述多级逆流萃取的萃取相比0/A为0.5 1 1，多级逆流反萃的反萃相比0/A 为6 10 1，所述氯化锂溶液中锂浓度大于30g/L。本专利技术的有益效果在于(1)本专利技术以现行废旧电池湿法处理过程中产生的含锂 萃余液为原料，通过萃取工艺直接提取锂，确保了产品纯度；(2)本专利技术工序过程简单，锂 收率高，能耗低，设备投资小，萃取剂可循环使用；(3)本专利技术的制备方法可直接与目前国 内废旧电池回收企业广泛采用的湿法处理工艺衔接，具有较大的实用性和经济价值。具体实施例方式下面将通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1 配备萃取有机相将含60%体积的磷酸三丁酯、40%体积的磺化煤油溶液中加入 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮_5使其含量为0. 5mol/L ；以废旧电池湿法处理 过程中产生的含锂萃余液为原料，其中锂浓度为3. 5g/L ；以6mol/L盐酸溶液为反萃酸；用 10% 15%的氢氧化钠溶液将原料pH调至9 ；将萃取剂与调pH后的原料按1 2的相比 进行四级逆流萃取，后将负载有机相与反萃液按6 1的相比进行三级反萃。所得反萃液 中锂浓度约为35g/L，萃余液中锂浓度约为0. 33g/L，回收率约为89. 6%。实施例2:配备萃取有机相将含50%体积的磷酸三丁酯、50%磺化煤油溶液中加入二特戊 酰甲酮使其含量为0. 25mol/L的；以废旧电池湿法处理过程中产生的含锂萃余液为原料， 其中锂浓度为3. Og/L ；以7mol/L盐酸溶液为反萃酸。用10% 15%的氢氧化钠溶液将原 料PH调至10;将萃取剂与调pH后的原料按1 1.5的相比进行五级逆流萃取，后将负载 有机相与反萃液按8 1的相比进行四级反萃。所得反萃液中锂浓度约为30g/L，萃余液中 锂浓度约为0. 45g/L，回收率为86. 27%。实施例3:配备萃取有机相将含45%体积磷酸三丁酯、55%磺化煤油溶液中加入己酰丙酮 使其含量为0. 6mol/L ；以废旧电池湿法处理过程中产生的含锂萃余液为原料，其中锂浓度 为2. 8g/L ；以8mol/L盐酸溶液为反萃酸；用10% -15%的氢氧化钠溶液将原料pH调至9 ； 将萃取剂与调PH后的原料按1 1的相比进行四级逆流萃取，后将负载有机相与反萃液 按9 1的相比进行五级反萃。所得反萃液中锂浓度约为30. 5g/L，萃余液中锂浓度约为 0. 43g/L，回收率约为86.8%。实施例4:配备萃取有机相将含60%体积的磷酸三丁酯、40%体积的磺化煤油溶液中加入 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5和己酰丙酮，使其总含量为0. 5mol/L ；以废旧 电池湿法处理过程中产生的含锂萃余液为原料，其中锂浓度为3. 5g/L ；以6mol/L盐酸溶液 为反萃酸；用10% 15%的氢氧化钠溶液将原料pH调至9 ；将萃取剂与调pH后的原料按 1 2的相比进行四级逆流萃取，后将负载有机相与反萃液按6 1的相比进行三级反萃。 所得反萃液中锂浓度约为35. 3g/L，萃余液中锂浓度约为0. 30g/L,回收率约为90. 6%。上述实施例所得氯化锂溶液纯度较高，钙、镁、铁、铅、铜等杂质均小于2mg/L，可用 于后续制备多种高纯锂盐。综上所述，尽管通过具体实施例对本专利技术进行了详细描述，但本领域一般技术人 员应该明白的是，上述实施例仅仅是对本专利技术的优选实施例的描述，而非对本专利技术保护范围的限制，本领域一般技术人员在本专利技术所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化，均在本 专利技术的保护范围之内。权利要求1.，其特征在于以废旧电池湿法处理过程产生的含锂 萃余液为原料，以酮类化合物、磷酸三丁酯与磺化煤油溶液为萃取有机相，含锂萃余液原料 调节PH后经多级逆流萃取，含锂萃余液中的锂进入有机相，负载锂的有机相经多级逆流反 萃，得到含锂反萃液。2.根据权利要求1所述的废旧电池中锂的回收方法，其特征在于所述含锂萃余液PH 为4 5，锂含量为2 6g/L。3.根据权利要求1所述的废旧电池中锂的回收方法，其特征在于所述酮类化合物为 己酰丙酮、二特戊酰甲酮、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5中的一种或几种混合 物。4.根据权利要求1所述的废旧电池中锂的回收方法，其特征在于所述萃取有机相中 萃取剂酮类化合物的浓度为0. 25 0. 7mol/L，协萃剂磷酸三丁酯在萃取有机相中的体积 含量为40 60%，萃取有机相中的其它组分为稀释剂磺化煤油，萃取剂可反复使用。5.根据权利要求1所述的废旧电池中锂的回收方法，其特征在于所述含锂萃余液先 用氢氧化钠溶液调节pH至9 10，滤去不溶物，再经3 8级逆流萃取，后将负载锂的有机 相用6 8mol/L的盐酸溶液进行3 5级逆流反萃，得到氯化锂溶液。6.根据权利要求5所述的废旧电池中锂的回收方法，其特征在于所述多级逆流萃取 的萃取相比0/A为0.5 1 1，多级逆流反萃的反萃相比0/A为6 10 1，所述氯化锂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废旧电池中锂的回收方法，其特征在于：以废旧电池湿法处理过程产生的含锂萃余液为原料，以酮类化合物、磷酸三丁酯与磺化煤油溶液为萃取有机相，含锂萃余液原料调节ｐＨ后经多级逆流萃取，含锂萃余液中的锂进入有机相，负载锂的有机相经多级逆流反萃，得到含锂反萃液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李长东，龙桂花，谭群英，蒋快良，周汉章，唐红辉，
申请(专利权)人：佛山市邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]