稳定间苯二酚－醛树脂的方法，包含在基本缺乏酸或碱催化剂的条件下，在大约１３０℃到大约１８０℃的温度下，加热间苯二酚－醛树脂足量的时间，以使得树脂在水性溶液中稳定，其中，该间苯二酚－醛树脂在加热前是酚醛树脂。稳定的树脂具有许多有用的用途。举例来说，它们可以被用来制造气凝胶和干凝胶。它们也可以被用来制造浸渍溶液以改善轮胎、带子或软管中的橡胶和轮胎帘线之间的粘合。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及稳定间苯二酚酚醛树脂的方法。稳定的间苯二酚酚醛树脂具 有许多有用的用途。举例来说，它们可以被用来制造浸溃配方、气凝胶、干凝胶等。
技术介绍
间苯二酚是常用于树脂、染料、粘合剂、药物和其它应用中的已知材料。 它可以以多种级别和形式获得，例如晶体、薄片、丸粒等。各种形式的间苯 二酚可溶于水、醇、醚、苯、甘油和甲醛。间苯二酚可被用来合成碳气凝胶或干凝胶。特别地，可以如下制备碳气凝胶使间苯二酚和甲醛在微碱性介质中共聚缩合，随后在惰性气氛中超临 界干燥和裂解。由这样的碳气凝胶形成的薄电极可被用在电容去离子应用中。 类似地，干凝胶可以通过从凝胶的孔系统中简单蒸发溶剂来制备。除非被稳定，否则间苯二酚-甲眵酚醛树脂溶液形成糊状物。已知数种涉 及酸性或碱性催化剂以稳定间苯二酚-甲醛树脂的方法。可以将酸催化剂与加 热结合使用，但可能会使树脂具有腐蚀性。糊状物不流动且不能方便地在自 动混合机中使用。或者，可以使用高水平的碱性催化剂来保持材料为液态， 但是这些催化剂使树脂变稠，而且可能导致不需要的反应。在树脂中，存在 高水平的酸性或碱性催化剂通常是不理想的，因为在使用树脂时，它们可导 致加快的、有时是不受控制的反应。因此，需要在基本不含酸或碱催化剂的水性溶液中稳定间苯二酚酚醛树 脂的方法。在一些实施方案中，这些稳定的间苯二酚酚醛树脂在相对长的时 间段中是稳定的。一方面，本专利技术^是^"了稳定间苯二酚-醛树脂的方法，包括在基本不存在酸或碱催化剂的条件下，在大约130。C到大约180。C的温度下，加热间苯二 酚-醛树脂足量的时间，以使得间苯二酚-醛树脂在水性溶液中稳定，其中，该 间苯二酚-醛树脂在加热前是酚醛树脂。在一些实施方案中，间苯二酚-醛树脂是至少部分可溶于水的。在其它实 施方案中，可以通过间苯二酚化合物与醛化合物反应获得间苯二酚-醛树脂。 在进一步的实施方案中，间苯二酚化合物由式(I)表示其中各个R'和I^独立地是H、 OH、 d-5烷基、或OR3,其中RJ是C,-5烷基 或Cw芳基，而且Ri和I^的至少之一是OH。在一些实施方案中，醛化合物是甲醛、甲基formcel、乙醛、丙醛、丁醛、 巴豆醛、肉桂醛、苯甲醛、糠醛、丙酮、甲基乙基酮、或它们的混合物。在 其它实施方案中，醛化合物是甲醛和丁醛的混合物。在其它实施方案中，醛 化合物是甲醛。在一些实施方案中，间苯二酚化合物是未取代的间苯二酚， 而且醛化合物是甲醛。在进一步的实施方案中，甲醛是甲醛和水或水性溶剂 的混合物。在一些实施方案中，溶剂是甲醇。在其它实施方案中，混合物中专利技术概述甲醛的量基于混合物的总重量为大约37重量％。在进一步的实施方案中，混 合物中甲醛的量基于混合物的总重量为大约50重量％。在一些实施方案中，间苯二酚化合物与醛化合物的摩尔比是大约1: 0.3 到大约1: 0.7。在其它实施方案中，其中间苯二酚化合物与醛化合物的摩尔 比是大约1: 0.45到大约1: 0.65。在一些实施方案中，间苯二酚-搭树脂可以通过间苯二酚化合物与醛化合 物在基本缺乏酸或碱催化剂的条件下反应获得。在其它实施方案中，间苯二 酚-醛树脂可以通过间苯二酚化合物与醛化合物在酸或石威催化剂的存在下反应 获得，而且在加热间苯二酚-醛树脂之前，酸或碱催化剂被基本去除或中和。在一些实施方案中，在加热间苯二酚-醛树脂之前，反应混合物中存在的 易挥发物质被基本去除。在其它实施方案中，在加热后，将水性溶剂加入到 间苯二酚-醛树脂中，以制备间苯二酚-醛树脂的稳定溶液。在一些实施方案中， 水性溶剂可以是水，或者水/甲醇或水/乙醇或水/异丙醇的混合物。在进一步的 实施方案中，在加热间苯二酚-醛树脂之前，反应混合物中的水或其它水性溶 剂没有被去除。在进一步的实施方案中，加热在压力下在设备例如高压釜或 其它能够在压力下进行反应的反应容器中进行。另 一方面，本专利技术提供了可通过如下方法获得的稳定的间苯二酚-醛水性 溶液，该方法包含在基本缺乏酸或碱催化剂的条件下，在温度大约130t到大 约180。C,加热间苯二酚-醛树脂足量的时间，以使得间苯二酚-醛树脂在水性 溶液中稳定，其中，该间苯二酚-醛树脂在加热前是酚醛树脂。在一些实施方案中，可以通过间苯二酚化合物与醛化合物反应获得间苯 二酚-醛树脂，且间苯二酚化合物由式(I)表示其中各个R和W独立地是H、 0H、 d.5烷基、或OR3,其中R"是C!-5烷基 或Q.5芳基，而且R/和rZ的至少之一是OH。另一方面，本专利技术提供包含用于提高织物或玻璃帘线和轮胎、软管或带 子中的橡胶之间的粘合的浸渍溶液，该溶液包含稳定的间苯二酚-醛水性溶液。另 一方面，本专利技术提供了可以由稳定的间苯二酚-醛水性溶液获得的凝胶， 其中稳定的间苯二酚-醛水性溶液可以通过如下方法获得，该方法包含在基本 缺乏酸或碱催化剂的条件下，在温度大约130。C到大约180°C ，加热间苯二酚 -醛树脂足量的时间，以使得间苯二酚-醛树脂在水性溶液中稳定，其中，该间 苯二酚-醛树脂在加热前是酚醛树脂。在一 些实施方案中，间苯二酚-醛树脂可以通过间苯二酚化合物与醛化合 物反应获得，而且间苯二酚化合物由式(I)表示其中各个R^和ie独立地是H、 OH、 C!.5烷基、或ORJ，其中RJ是Cw烷基 或Cw芳基，而且R/和I^的至少之一是OH。在一些实施方案中，凝胶是间苯二酚-甲醛树脂凝胶。在其它实施方案中， 凝胶是气凝胶或干凝胶。在进一步的实施方案中，所述方法进一步包含干燥 稳定的间苯二酚-醛树脂以获得凝胶。在更进一步的实施方案中，该方法包含 加入额外的醛，并干燥稳定的间苯二酚-醛树脂，以获得凝胶。另一方面，本专利技术提供可以通过碳化凝胶获得的^5炭泡沫。在一些实施方案中，碳化在大约600。C到大约1200。C的温度下发生。在其它实施方案中， 本专利技术披露的碳泡沫具有大约50 nm到大约200 nm的平均孔径。在进一步的 实施方案中，泡沫具有大约35 mg/cc到100 mg/cc范围内的密度。在其它实施 方案中，泡沫具有大约2 nm到大约100 nm的平均孔径。定义为了有助于理解本文披露的主题，以下定义了本文使用的许多术语、缩 写词或其它速记形式。任何没有被定义的术语、缩写词或速记形式，都被理"基本不含"某化合物的组合物，指基于该組合物的总重量，包含小于 大约5重量％、小于大约4重量％、小于大约3重量％、小于大约2重量％、 小于大约1重量％、小于大约0.5重量％、小于大约O.l重量％、或小于大约 0.01重量％该化合物的組合物。"基本不含"某催化剂的酚醛树脂或酚醛反应，分别指这样的酚醛树脂 或酚醛反应，其相对于每摩尔酚单体起始材料，包含小于大约0.1摩尔、小于 大约0.07摩尔、小于大约0.05摩尔、小于大约0.04摩尔、小于大约0.03摩 尔、或小于大约0.02摩尔的该催化剂。酸或碱催化剂从酚眵树脂中"基本去除"，指在去除后，相对于每摩尔 酚单体起始材料，酚醛树脂中催化剂的量被减少到小于大约O.l摩尔、小于大 约0.07摩尔、小于大约0.05摩尔、小于大约0.04摩尔、小于大约0.03摩尔、 或小于大约0.02摩尔催化剂。酸或碱催化剂"基本缺乏"，或者其在酚醛树脂中"基本缺乏"，指相对于每摩尔酚单体起本文档来自技高网...
【技术保护点】
稳定间苯二酚－醛树脂的方法，包含：在基本缺乏酸或碱催化剂的条件下，在大约１３０℃到大约１８０℃的温度下，加热间苯二酚－醛树脂足量的时间以使得该间苯二酚－醛树脂在水性溶液中稳定，其中，该间苯二酚－醛树脂在加热前是酚醛树脂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：西奥多哈维德利，
申请(专利权)人：茵迪斯佩克化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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