高纯氧化锌的萃取式制造方法技术

一种高纯氧化锌的萃取式制造方法是：首先，使用浓度为５０～６５％的烧碱溶液对含锌原料进行定向溶解处理；然后，对定向溶解产生的锌酸钠溶液加入萃取剂进行萃取处理而产生带结晶水的氧化锌，并通过蒸馏处理而将蒸馏产出的萃取剂再重复利用；最后，对所述带结晶水的氧化锌通过洗涤、干燥、煅烧处理而得到高纯氧化锌成品。本发明专利技术萃取产出的是带结晶水的氧化锌，经洗涤、干燥、煅烧而不会产生二氧化碳，其产生的蒸馏水可用于对带结晶水的氧化锌的洗涤，该洗涤过滤液又用于定向溶解后的溶解渣的洗涤，整个处理工艺的液体采取闭路循环使用，没有废水、废气排放。产出的氧化锌含量达到９９．９９％以上，含铅量在５ＰＰｍ以下，其用途更广泛，应用领域更宽广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化锌，具体说是涉及一种氧化锌的制造方法。
技术介绍
传统的氧化锌的制造方法通常采用湿法中的酸法或者氨法进行制备。二者分别 使用酸或者碱与含锌原料反应，而后制备成碱式碳酸锌沉淀。然后经过滤、洗涤、烘干和约 800°C的煅烧，最终得到粒径在1-100纳米的高纯度轻质氧化锌。上述氧化锌的制造方法的酸法制备通常是将含锌原料与硫酸反应，得到含有重 金属离子的非纯净硫酸锌溶液。然后经过氧化除杂、还原除杂以及多次沉淀，除去大量的 铁、锰、铜、铅、镉、砷等金属离子，得到相对纯净的硫酸锌溶液。接着将此溶液与纯碱中和， 得到固体的碱式碳酸锌。该碱式碳酸锌经洗涤、烘干及煅烧，得到轻质氧化锌。此酸法生 产的氧化锌产品质量较高，但是中和用的纯碱及中和后产生的水溶液都不能重复使用，而 且在煅烧工序中由于煅烧的是碱式碳酸锌，碱式碳酸锌在分解出氧化锌的同时，必然产出 大量的二氧化碳。由此，导致生产成本比较高；且有废水、废气排放。同时，由于技术的局 限性而对原料有所选择，否则会引起产品质量不稳定。酸法生产出的氧化锌产品纯度最 好也只有99. 7% (纯度99. 9%也有报道)，而重金属铅(Pb)含量一般只能达到50PRii以 下，个别产品能达到30PRH以下，详见氧化锌标准HG/T 2572-1994、GB/T 19589-2004、 HHXPQB-YHX(YGP)-2005 和 HG/T 2572-2006。上述氧化锌的制造方法的氨法制备通常是用氨水及碳铵与含锌原料反应，得到 锌氨络合物，然后经过除杂，得到相对合格的锌氨络合溶液，再经过蒸氨，使锌氨络合物 转换为碱式碳酸锌，最后经洗涤、烘干、煅烧而得到轻质氧化锌。氨法的成本相对较低， 但是对所用原料有很大限制，氧化锌产品纯度一般只能达到99%，详见氧化锌标准:GB/T 19589-2004。因为上述浸出液是锌氨络合溶液，有很多其它金属离子也会同氨形成比较稳 定的络合离子，在除杂处理时就很难消除干净，所以氧化锌产品纯度一般只能达到99%。而 且在煅烧工序中由于煅烧的是碱式碳酸锌，碱式碳酸锌分解出氧化锌的同时，必然产出大 量的二氧化碳，导致废气排放。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述的不足，而提供一种采用萃取法、过滤洗涤萃取液剂 重复利用、没有废水废气排放的。本专利技术目的通过如下的技术方案来实现一种是 首先，使用浓度为50 65%的烧碱溶液对含锌原料进行定向溶解处理，产生的其它金属氧 化物溶解渣通过过滤及洗涤处理而成为铅铜精矿物料；然后，对所述定向溶解产生的锌酸 钠溶液加入萃取剂进行萃取处理而产生带结晶水的氧化锌，并通过蒸馏处理而将蒸馏产出 的萃取剂再重复利用；最后，对所述带结晶水的氧化锌通过洗涤、干燥、煅烧处理而得到高 纯氧化锌成品。所述萃取产生的带结晶水的氧化锌使用干燥、煅烧工序产生的蒸馏水进行洗涤过 滤，洗涤过滤后的过滤液又用于定向溶解后的溶解渣的洗涤，溶解渣洗涤后的过滤液又用 于定向溶解的补充用水；经萃取、蒸馏后的萃取剂又用于萃取工序，蒸馏后的蒸馏残液又用 于定向溶解的补充用水。本专利技术是在传统酸法和氨法工艺基础上加以优化，通过定向溶解处理并增加了萃 取工序，也属于湿法类型，其与现有技术相比具有以下优点医用的氧化锌含铅(Pb)量要求小于lOPRii，上述酸法是很难达到的。而应用萃取 法生产，可确保氧化锌含铅量在5PRii以下，氧化锌含量却可达到99. 99%以上。同时，中和 及碱溶的碱由于应用了氧化锌萃取新工艺，萃取剂、碱及中和后产生的水溶液都能达到重 复使用，大大降低了生产成本，提高了水资源的利用率，并且没有了废水的排放。萃取法萃 取产出的是带结晶水的氧化锌，经洗涤、干燥、煅烧而不会产生二氧化碳，其产生的蒸馏水 还可用于对萃取产出带结晶水的氧化锌的洗涤，该洗涤过滤液又用于定向溶解后的溶解渣 的洗涤，整个处理工艺的液体采取闭路循环使用，没有废水、废气排放。产出的氧化锌产品 品质高，重金属含量低，因而高纯氧化锌产品的用途更加广泛，应用领域更宽广。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下通过附图与具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。参照图1可知，本专利技术是首先，使用浓度为50 65%的烧碱溶液(固态的烧碱药剂用水配成烧碱溶液)对含锌原料(固体)进行定向溶解 处理(主要是对锌氧化物进行反应，并抑制其它金属氧化物的反应，控制所述烧碱溶液与 含锌原料的重量比为[5 8] 1)，产生的其它金属氧化物溶解渣(加锌粉进行沉淀)通 过过滤及洗涤处理而成为铅铜精矿物料；然后，对所述定向溶解产生的锌酸钠溶液加入萃 取剂进行萃取处理而产生带结晶水的氧化锌(即ZnO -H2O)，并通过蒸馏处理而将蒸馏产出 的萃取剂再重复利用；最后，对所述带结晶水的氧化锌通过洗涤、干燥、煅烧处理而得到高 纯氧化锌成品(氧化锌含量可达到99. 99%以上，含铅量在5PRii以下)。定向溶解处理的化学反应式是Zn0+2Na0H = Na2Zn02+H20 ；其它金属氧化物(MeO) 的化学反应式是Me0+2Na0H = Na2Me02+H20。(其中，ZnO为含锌原料，NaOH为烧碱，Nei2S^2 为锌酸钠，Na2MeO2为金属酸钠，锌酸钠与金属酸钠的分离通过使用过量锌粉进行去除金属 酸钠而产生其它金属Me沉淀，其化学反应式是ai+Na2Me& = Me丨+Na2ZnO2)。萃取处理的化学反应式是(萃取剂用R表示)R+Na2Zn02+H20 = ZnO · H2O J, +R · NaOH经所述萃取处理后再进行蒸馏处理的化学反应式是R · NaOH(力口热 Δ) = R 个 +NaOH本专利技术的核心技术是萃取技术，其它技术与传统的酸法和氨法工艺原理大致相 同，并进行条件优化。萃取技术的关键在于萃取剂，所述萃取剂为至少十种以上萃取剂的混 合物，属于羟基类型的有机混合物，所述萃取剂重量不少于锌酸钠溶液的1 3倍。萃取剂4的不同配比，对所得高纯氧化锌成品的纯度没有影响，只不过是高纯氧化锌成品的所得比 例(即成品回收率)不同而已。本工艺的液体闭路循环是这样实现的所述萃取产生的带结晶水的氧化锌使用干 燥、煅烧工序产生的蒸馏水进行洗涤过滤，洗涤过滤后的过滤液又用于定向溶解后的溶解 渣的洗涤，溶解渣洗涤后的过滤液又用于定向溶解的补充用水；经萃取、蒸馏后的萃取剂又 用于萃取工序，蒸馏后的蒸馏残液又用于定向溶解的补充用水。整个工艺、系统的液体实现 闭路、重复利用，没有液体、废水排放，达到减排目的。本工艺的节能是这样实现的利用煅烧余热进行干燥，干燥余热又用于蒸馏，反应 热用于蒸馏液体的预热，预热后的萃取余液再用干燥余热进行蒸馏，从而实现热能的综合 利用。为了实现清洁生产，提高原料利用率、降低物耗、确保产品品质，关键工艺设备均 采用制药行业目前最先进的自动控制耐腐防漏设备，以及能够达到热能综合利用的先进设 施。本专利技术的有益效果还在于只要含锌达到20%以上的原料，一般都可以采用本萃 取方法生产出环保级高纯(99. 99%)氧化锌产品；主要的生产辅料液碱和萃取剂都能重复 使用，降低了生产成本；由于系统实现闭路生产，萃取产出的本身又是带结晶水的氧化锌， 在煅烧工序不会产出二氧化碳，因此，比传统的酸法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯氧化锌的萃取式制造方法，其特征在于：首先，使用浓度为５０～６５％的烧碱溶液对含锌原料进行定向溶解处理，产生的其它金属氧化物溶解渣通过过滤及洗涤处理而成为铅铜精矿物料；然后，对所述定向溶解产生的锌酸钠溶液加入萃取剂进行萃取处理而产生带结晶水的氧化锌，并通过蒸馏处理而将蒸馏产出的萃取剂再重复利用；最后，对所述带结晶水的氧化锌通过洗涤、干燥、煅烧处理而得到高纯氧化锌成品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯氧化锌的萃取式制造方法，其特征在于首先，使用浓度为50 65%的烧 碱溶液对含锌原料进行定向溶解处理，产生的其它金属氧化物溶解渣通过过滤及洗涤处理 而成为铅铜精矿物料；然后，对所述定向溶解产生的锌酸钠溶液加入萃取剂进行萃取处理 而产生带结晶水的氧化锌，并通过蒸馏处理而将蒸馏产出的萃取剂再重复利用；最后，对所 述带结晶水的氧化锌通过洗涤、干燥、煅烧处理而得到高纯氧化锌成品。2.如权利要求1所述的高纯氧化锌的萃取式制造方法，其特征在于所述烧碱溶液与 含锌原料的重量比为(5 8) 1。3.如权利要求1所述的高纯氧化锌的萃取式制造方法，其特征在于所述萃取剂为至 少十种以上萃取剂的混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶华平，米歇尔，金章法，
申请(专利权)人：浙江海尚环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]