用全息视频显微术来跟踪和表征颗粒制造技术

本发明专利技术提供了产生诸如分散在透明介质中的一个或多个颗粒等样品的图像的同轴全息术。用来自光散射理论的结果来分析这些图像提供具有纳米尺寸分辨率的颗粒尺寸、在千分之一以内的其折射率、及具有纳米分辨率的其三维空间位置。此程序快速并直接地表征样品及其介质的机械、光学和化学性质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本系统和方法旨在通过对经由全息视频显微术记录的全息图的定量分析来测量 胶体颗粒在胶态分散体内的三维位置，此外还表征每个颗粒的形状、尺寸、以及光学性质。 从此分析获得的信息可以用来表征胶体颗粒本身。此信息还可以用来测量和检验颗粒分散 在其中的介质的性质。在所有此类应用中，定量全息视频显微术与先前已描述和实施的方 法和分析系统相比提供显著的优点。
技术介绍
颗粒成像测速技术被广泛地应用于测量分散在透明介质中的胶体颗粒的轨迹。颗 粒成像测速技术的传统实施方式包括使用标准光显徽术来形成颗粒的图像并随后通过计 算机图像分析方法来分析那些图像。此类测量和分析通常提供关于单独的颗粒在显微镜的 焦平面中的位置的信息，而不是提供关于颗粒相对于焦平面的轴向位移的信息。在提取轴 向跟踪信息的情况下，结果通常具有本质上比平面内位置更差的空间分辨率。此外，轴向位 置的测量对于每个颗粒需要单独的标定测量。此类传统的颗粒成像方法通常很少提供关于 颗粒的尺寸、形状、或组成的信息。因为移动至过于远离焦平面的颗粒的图像变得过于模糊 且扩散而无法进行分析，因此可以应用传统颗粒成像方法的轴向位移的范围受到显微镜的 焦深的限制。基于图像的颗粒跟踪的应用包括测量流动流体中的流线，评估胶态分散体对于 聚合和絮凝的热力学稳定性，测量胶体颗粒之间的相互作用，测量胶体颗粒与表面的相 互作用，评估颗粒对外部场和力的响应，表征颗粒的粘滞曳力特性，并使用颗粒的运动作 为包埋介质的粘弹性和流变性质的探测指标。后一类测量一般称为颗粒跟踪微流变学 (microrheology)，其中，使用胶体颗粒作为介质的流变性质的显微镜探测指标。所有此类 应用均得益于颗粒跟踪技术，所述颗粒跟踪技术提供较好的空间分辨率、三维跟踪、和较宽 的轴向范围。诸如微流变学的某些这种应用还需要关于探测颗粒的特性的信息，诸如其半 径。通常，在单独的测量中获得该颗粒表征数据。在微流变学的特定情况下，有其它方法可用于获得关于介质的粘弹性性质的等价 信息。其中有扩散波光谱、动态光散射和干涉仪颗粒跟踪。所有此类方法相比基于颗粒成 像的方法提供更优越的带宽。然而，前两种方法不提供在某些应用中需要的空间分辨测量。 干涉仪颗粒跟踪提供优良的带宽和优良的跟踪分辨率。然而，其只能应用于样本中的一点 或两点，因此不能用于对流变性质的多点检验。这些方法中没有一种适合于分析非均相样本的性质。 单独的胶体颗粒通常由其形状、其尺寸、其总体成分、及其表面性质来表征。用这 些量的分布以及通过颗粒的总浓度来表征胶态分散体。可以通过对干燥且另外制备的样 本的电子显微镜检查来评估尺寸和形状。然而，制备可能改变颗粒的性质，因此，此类测量 的结果可能无法准确地现场反应颗粒的特性。通常将光散射法用于胶体颗粒尺寸的现场分 析。然而，此类测量提供分散体中的颗粒的样本平均视图，且通常需要以用于颗粒的尺寸分 布、形状、和折射率的近似或现象学模型进行详细解释。一般使用的商用颗粒分选(sizing) 仪器基于这些方法并受到其限制。此外，这些方法不能用来表征在颗粒跟踪测量中使用的 特定颗粒。诸如库尔特计数器的其它颗粒分选仪器同样依赖于间接方法来测量颗粒尺寸且 不能现场应用。还已知多种用于测量胶体颗粒的折射率的方法。传统光散射法通常提供用 于折射率的样本平均值并需要关于颗粒的尺寸和形状的信息。特别有效的方法包括使流体 的折射率与颗粒的折射率匹配并随后测量流体的折射率。该方法需要与胶体相容的折射率 匹配流体且在可以评估的折射率的范围方面受到很大限制。
技术实现思路
对通过全息视频显微术获得的图像的定量分析提供同时跟踪并表征大量胶体颗 粒所需的信息，并单独地提供关于每个颗粒的信息。为了跟踪颗粒，这种方法在轴向位置的 超大范围内提供三维的纳米级位置测量。该高分辨率宽范围三维跟踪数据对于微流变学的 应用是理想的，且类似地可以有利地在当前应用传统颗粒跟踪的任何应用中使用。全息颗 粒跟踪用于尺寸从几纳米到至少几微米的颗粒。其提供用来获取全息图的视频照相机的全 时间分辨率。为了进行颗粒表征，全息分析提供具有纳米分辨率的半径和具有不劣于千分 之一的相对误差的复折射率。其覆盖从高折射率介质中的低折射率气泡到其折射率过高而 不能用其它方式来评估的颗粒的整个范围的折射率。这些规格超过单独地专用于颗粒表征 许多方法的规格。高分辨率颗粒跟踪与现场颗粒表征的精确性的组合使得不能以其它方式 执行的测量成为可能。本文描述本专利技术的各种方面；并在下文(包括下文描述的附图)中更详细地描述 这些及其它改进。附图说明图IA示出全息视频显微镜的示意性表示；图IB示出图IA中描绘的像平面中的所 得到的光散射；图IC示出所得到的测量的全息图且图ID示出使用本专利技术的方法的拟合全 息图；图2A示出分析样品以提供特性信息的优选实施例的示意性流程图；图2B示出处 理样品数据的计算机软件驱动方法的细节；图3A示出在牛顿流体中自由地扩散的聚苯乙烯珠的轨迹的三维图；且图3B示出 作为时间函数的每个X、1、Z坐标的均方位移；图4A示出从图3A和3B的数据提取的粘弹性模量G' (ω)和G (ω)的度量；图 4Β示出相关动态粘度η (ω)；图4C示出水中的250k Da聚环氧乙烷(“ΡΕ0”)的17wt. % 样本的粘弹性模量，插图示出探测颗粒的轨迹的均方位移；且图4D示出动态粘度；图5A示出重组S型多糖生物膜的粘弹性模量G' (ω)和G (ω)，其具有均方位 移的插图；图5Β示出S型生物膜的动态粘度；图5C示出用于同一浓度下的N型多糖的与图 5Α相同的变量；且图5D示出用于N型多糖的相同浓度的与图5Β相同的变量；图6Α示出商业乳品样本的脂肪球半径相对于折射率的关系，每个数据点表示单 个脂肪滴的结果(根据拟合参数的归一化方差指数计算误差棒)；图6Β示出计数分布相对 于直径的关系；且图6C示出计数分布相对于折射率的关系；图7Α示出对于水中的B分散型浸油的在具有和没有表面活性剂的情况下的折射 率相对于液滴半径的关系；图7Β示出计数分布相对于直径的关系，且图7C示出计数分布相 对于折射率的关系；图8Α(1)示出在Zp = 22. 7 μ m下来自水中的1. 43 μ m直径的聚苯乙烯球的归一化 全息图B(P)；图8A(2)是使用等式(18)的数值拟合；图8A (3)示出对于所述球的方位角平 均径向分布B(P)；图8B(1)示出在zp = 7.0 μ m下分散在浸油(nm = 1.515)中的1.45 μ m 直径1102球的全息图数据；图8B(2)示出如在图8A(3)的方法中的数值拟合；图8B(3)示出 相应的方位角平均径向分布B(P)；图8C(1)示出在2￡) = 38.84 111下的水中的4.54 111 SiO2 球的全息图数据；图8C(2)示出如在图8A(3)的方法中的数值拟合；且图8C(3)示出相应方 位角平均径向分布B(P)；图9A(1)示出轨迹开头部分处的胶体硅石球的数字全息图像；图9A⑵示出该轨 迹的末尾处的胶体硅石球；图9B(1)示出在轨迹的开头部分处使用等式(18)的相应数值拟 合；且图9B(2)示出在该轨迹的末尾处的相应拟合；图10示出胶体硅石球的三维轨迹，该三维轨迹显示已标记的其起始点(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于光学地表征样品的方法，包括：提供全息显微镜；向所述全息显微镜提供准直激光束；从样品散射准直激光束以产生散射部分；由所述准直激光束的未散射部分和所述散射部分产生干涉图案；记录该干涉图案以供后续分析；以及测量样品的空间位置、机械性质、光学性质和化学性质中的至少一个。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2007-10-30 61/001,023;US 2008-6-19 61/073,959一种用于光学地表征样品的方法，包括提供全息显微镜；向所述全息显微镜提供准直激光束；从样品散射准直激光束以产生散射部分；由所述准直激光束的未散射部分和所述散射部分产生干涉图案；记录该干涉图案以供后续分析；以及测量样品的空间位置、机械性质、光学性质和化学性质中的至少一个。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述样品包括能够包含颗粒的介质和被放置在介 质中的颗粒中的至少一个。3.如权利要求1所述的方法，其中，记录干涉图案的步骤包括获得关于样品的尺寸和 关于样品的复折射率中的至少一个的信息。4.如权利要求1所述的方法，还包括应用散射函数来分析所记录的干涉图案的步骤。5.如权利要求4所述的方法，其中，所述散射函数包括洛伦兹-米氏函数。6.如权利要求2所述的方法，其中，所述样品选自球形样品、均质样品、非均质样品、乳 品滴、胶体颗粒、固体颗粒、乳状液滴、核壳颗粒、薄膜和凝胶的组。7.如权利要求1所述的方法，其中，所述全息显微镜包括焦平面且测量步骤包括识别 样品相对于该焦平面的轴向位移，其中，所述样品包括放置在介质内的颗粒。8.如权利要求7所述的方法，其中，识别轴向位移的步骤不要求至少一个标定，或者不 受所述全息显微镜的焦深的限制。9.如权利要求1所述的方法，其中，测量步骤包括在一次快照中识别样品中的颗粒的 位置并表征该颗粒的性质，从而生成颗粒数据。10.如权利要求1所述的方法，其中，测量步骤包括在多次快照中识别样品中的颗粒的 轨迹并表征沿着该轨迹的性质，从而生成颗粒数据。11.如权利要求9所述的方法，其中，所述颗粒数据包括颗粒与表面之间的相互作用、 至少两个颗粒之间的相互作用、样品的流体的速度场和此样品的介质的粘弹性性质中的至 少一个。12.如权利要求10所述的方法，其中，所述颗粒数据包括颗粒与表面之间的相互作用、 至少两个颗粒之间的相互作用、样品的流体的速度场和此样品的介质的粘弹性性质中的至 少一个。13.如权利要求1所述的方法，其中，所述样品包括保持颗粒的胶状悬浮的介质且测量 步骤包括分析介质以及悬浮体的颗粒之间的相互作用中的至少一个。14.如权利要求1所述的方法，其中，测量机械性质的步骤包括测量颗粒形状。15.如权利要求1所述的方法，其中，测量步骤包括以下中的至少一个测量样品的流 动流体中的流线、评估样品的胶态分散体对于聚合和絮凝的热力学稳定性、测量样品的胶 体颗粒之间的相互作用、测量胶体颗粒与样品表面的相互作用、评估颗粒对样品的外部场 和力的反应、表征样品的颗粒粘滞曳力特性、以及使用颗粒的运动作为包括样品的介质的 粘弹性和流变性质的探测指标。16.如权利要求2所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：DG格瑞尔，李相赫，张福倡，
申请(专利权)人：纽约大学，
类型：发明
国别省市：US[美国]