本发明专利技术涉及一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于：取延胡索酸泰妙菌素粗品，按１∶３～４的质量比加入丙酮；搅拌的同时升温至５５～５７℃，搅拌速度为３５～４５ｒｐｍ，回流保温３～５小时；按照８～１０℃／ｈ的速度降温，将搅拌速度调低至１８～２２ｒｐｍ，产生回流结晶；当降温至４８℃时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至１℃时，保温２～３小时，使其充分结晶；由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入适量冷丙酮洗涤两次，除去杂质后再抽干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；将上述精粉放入真空干燥箱，以６℃／ｈ速度升温至５５～６５℃，真空度－（０．０７～０．０９）ＭＰａ，干燥２～４小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。本发明专利技术利用延胡索酸泰妙菌素微溶于丙酮的性质，不仅可以减少精制溶剂的用量，降低溶媒消耗，节约生产成本，而且有利于降低产品杂质，使产品质量得到大幅提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物制药领域，涉及一种二帖烯类动物用抗生素的精制方法，确切地 说是。
技术介绍
延胡索酸泰妙菌素是一种二帖烯类动物专用抗生素，主要用于防治家禽、家畜呼 吸道疾病和动物促生长，是世界十大兽用抗生素之一。它通过干扰微生物核蛋白体，抑制微 生物蛋白质的合成，从而达到抗菌的作用。特别是对支原体、螺旋体和放线杆菌类病原体具 有独特的抗菌作用。目前市场上的生产厂家为数不多，产品需求量大，而且该产品对于鸡慢 性呼吸道病，猪支原体肺炎和嗜血杆菌胸膜性肺炎，以及猪密螺旋体引起的痢疾等疗效非 常显著，因此呈现供不应求的局面。在企业的生产中对于该产品精粉的含量及质量要求都 非常严格。目前，多数制药行业采用乙酸乙酯重结品的方法，此方法存在的问题是延胡索酸 泰妙菌素在乙酸乙酯中的溶解度低(常温下几乎不溶)，需要大量的乙酸乙酯溶剂和较高 的温度(约78°C)才能使其完全溶解，除杂效果差，设备利用率低。所以，寻找到一种更好， 更有效的重结晶方法便成为当务之急。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的缺陷，给人们提供一种利用延胡索酸泰妙 菌素微溶于丙酮的性质，不仅可以减少精制溶剂的用量，降低溶媒消耗，节约生产成本，而 且有利于降低产品杂质，使产品质量得到大幅提高的延胡索酸泰妙菌素的精制方法。本专利技术特征在于具体精制步骤如下a、取延胡索酸泰妙菌素粗品，按1 3 4的质量比加入丙酮；b、搅拌的同时升温至55 57°C，搅拌速度为35 45rpm，回流保温3 5小时；c、按照8 10°C /h的速度降温，将搅拌速度调低至18 22rpm，产生回流结晶；d、当降温至48°C时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1°C时，保温2 3小 时，使其充分结晶；e、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入适量冷丙酮洗涤两次，除去杂质后再抽干，生 成延胡索酸泰妙菌素精粉；f、将上述精粉放入真空干燥箱，以6°C /h速度升温至55 65°C，真空度-(0. 07 0. 09)Mpa，干燥2 4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。本专利技术的效果1、由于利用了延胡索酸泰妙菌素微溶于丙酮的性质，可以减少精制溶剂的用量， 降低溶媒消耗，节约生产成本。2、由于延胡索酸泰妙菌素在精制过程完全溶解，因此有利于降低产品杂质，使产 品质量得到大幅提高。3、采用丙酮精制，减少溶媒用量的同时，大大提高了设备利用率，单批产量大幅上升，节约初期设备投资。是一种更有效的粗品精制方法，适宜在大生产中推广。具体实施例方式实施例1 a、取延胡索酸泰妙菌素粗品200，加入788g丙酮；b、搅拌的同时升温至55 57°C，搅拌速度为35 45rpm，回流保温3 5小时；c、按照8 10°C /h的速度降温，将搅拌速度调低至18 22rpm，产生回流结晶；d、当降温至48°C时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1°C时，保温2 3小 时，使其充分结晶；e、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入300g冷丙酮分两次洗涤，除去杂质后再抽 干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；f、将上述精粉放入真空干燥箱，以6°C /h速度升温至55 65°C，真空度-(0. 07 0. 09)Mpa，干燥2 4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。精制完成后，取出精粉为192. 7g质量收率:192.7+ 200 = 96. 35 %检测结果精粉含量99. 3%。实施例2 a、取延胡索酸泰妙菌素粗品500g，加入1970g丙酮；b、搅拌的同时升温至55 57°C，搅拌速度为35 45rpm，回流保温3 5小时；c、按照8 10°C /h的速度降温，将搅拌速度调低至18 22rpm，产生回流结晶；d、当降温至48°C时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1°C时，保温2 3小 时，使其充分结晶；e、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入378g冷丙酮分两次洗涤，除去杂质后再抽 干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；f、将上述精粉放入真空干燥箱，以6°C /h速度升温至55 65°C，真空度-(0. 07 0. 09)Mpa，干燥2 4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。精制完成后，取出精粉为483. 4g质量收率483.4 + 500 = 96. 68%检测结果精粉含量99. 2%。实施例3 a、取延胡索酸泰妙菌素粗品800g，加入3152g ；b、搅拌的同时升温至55 57°C，搅拌速度为35 45rpm，回流保温3 5小时；c、按照8 10°C /h的速度降温，将搅拌速度调低至18 22rpm，产生回流结晶；d、当降温至48°C时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1°C时，保温2 3小 时，使其充分结晶；e、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入512g冷丙酮分两次洗涤，除去杂质后再抽 干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；f、将上述精粉放入真空干燥箱，以6°C /h速度升温至55 65°C，真空度(0. 07 0. 09)Mpa，干燥2 4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。精制完成后，取出精粉为769. 5g质量收率769.5 + 800 = 96. 19%检测结果精粉含量99. 4%。权利要求1. ，其特征在于具体精制步骤如下a、取延胡索酸泰妙菌素粗品，按1 3 4的质量比加入丙酮；b、搅拌的同时升温至55 57°C，搅拌速度为35 45rpm，回流保温3 5小时；c、按照8 10°C/h的速度降温，将搅拌速度调低至18 22rpm，产生回流结晶；d、当降温至48°C时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1°C时，保温2 3小时， 使其充分结晶；e、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入适量冷丙酮洗涤两次，除去杂质后再抽干，生成延 胡索酸泰妙菌素精粉；f、将上述精粉放入真空干燥箱，以6°C/h速度升温至55 65°C，真空度-(0. 07 0. 09)Mpa，干燥2 4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于取延胡索酸泰妙菌素粗品，按1∶3～4的质量比加入丙酮；搅拌的同时升温至55～57℃，搅拌速度为35～45rpm，回流保温3～5小时；按照8～10℃/h的速度降温，将搅拌速度调低至18～22rpm，产生回流结晶；当降温至48℃时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至1℃时，保温2～3小时，使其充分结晶；由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入适量冷丙酮洗涤两次，除去杂质后再抽干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；将上述精粉放入真空干燥箱，以6℃/h速度升温至55～65℃，真空度-(0.07～0.09)MPa，干燥2～4小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。本专利技术利用延胡索酸泰妙菌素微溶于丙酮的性质，不仅可以减少精制溶剂的用量，降低溶媒消耗，节约生产成本，而且有利于降低产品杂质，使产品质量得到大幅提高。文档编号C07C323/52GK102070499SQ201010567400公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日专利技术者刘瑞华, 姚健, 孙冠中, 张文, 惠舰, 朱立元, 李为全, 王幸, 黄超 申请人:安徽省皖北药业股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于：具体精制步骤如下：ａ、取延胡索酸泰妙菌素粗品，按１∶３～４的质量比加入丙酮；ｂ、搅拌的同时升温至５５～５７℃，搅拌速度为３５～４５ｒｐｍ，回流保温３～５小时；ｃ、按照８～１０℃／ｈ的速度降温，将搅拌速度调低至１８～２２ｒｐｍ，产生回流结晶；ｄ、当降温至４８℃时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种，降温至１℃时，保温２～３小时，使其充分结晶；ｅ、由抽滤机抽滤至无滤液滴出，加入适量冷丙酮洗涤两次，除去杂质后再抽干，生成延胡索酸泰妙菌素精粉；ｆ、将上述精粉放入真空干燥箱，以６℃／ｈ速度升温至５５～６５℃，真空度－（０．０７～０．０９）Ｍｐａ，干燥２～４小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：惠舰，孙冠中，黄超，王幸，姚健，刘瑞华，朱立元，李为全，张文，
申请(专利权)人：安徽省皖北药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[]
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