一种雄甾－３－酮－４－烯－１７β羧酸的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种雄甾－３－酮－４－烯－１７β羧酸的合成方法，该方法以醋酸孕烯醇酮为起始原料经溴仿反应和氧化反应二步合成雄甾－３－酮－４－烯－１７β羧酸。本发明专利技术的合成方法反应步骤简单，对环境污染小，成本较低，适合大规模工业化生产；采用本发明专利技术的方法合成的雄甾－３－酮－４－烯－１７β羧酸呈类白色或淡黄色结晶性粉末；收率较高，达到７８％以上，产品纯度达到９９．０％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物中间体的合成方法，尤其涉及一种雄留-3-酮-4-烯-17 β 羧酸的合成方法，属于药物合成

技术介绍
雄甾-3-酮-4-烯-17β 羧酸(3-0X0-4-ANDR0STENE-17BETA-CARB0XYLIC ACID) 又名3-氧代-雄甾-4-烯-17 β羧酸，分子式=C2tlH28O3,分子量为316. 44，结构式如下所示权利要求一种雄甾 3 酮 4 烯 17β羧酸的合成方法，该方法包括以下步骤a、溴仿反应在溶剂中加入原料醋酸孕烯醇酮(I)和次溴酸盐进行溴仿反应，反应结束后加入无机还原剂进行脱溴，然后通过升温回流、无机酸调pH值，然后冷却结晶后得到式(II)化合物；b、氧化反应将步骤a中制得式(II)化合物加入到溶剂中，经过脱水、冷却后加入氧化剂进行氧化反应，反应结束后再经过酸化、分层、浓缩和冷却结晶后得到产物雄甾 3 酮 4 烯 17β羧酸(III)；FDA0000034760020000011.tif2.根据权利要求1所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于步 骤a中所述的溶剂为二氧六环、四氢呋喃、水、二甲亚砜中一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步骤a中所述的次溴酸盐为次溴酸钠。4.根据权利要求1或2所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步骤a中所述的无机还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠中的一种。5.根据权利要求1所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于步 骤b中所述的溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮、正己酮、甲乙酮、丙酮中的一种或多种。6.根据权利要求1或5所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步骤b中所述的氧化剂为异丙醇铝、叔丁醇铝中的一种。全文摘要本专利技术涉及，该方法以醋酸孕烯醇酮为起始原料经溴仿反应和氧化反应二步合成雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸。本专利技术的合成方法反应步骤简单，对环境污染小，成本较低，适合大规模工业化生产；采用本专利技术的方法合成的雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸呈类白色或淡黄色结晶性粉末；收率较高，达到78％以上，产品纯度达到99.0％以上。文档编号C07J3/00GK101974052SQ201010562819公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日专利技术者张桂友 申请人:台州市信友医药化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张桂友，
申请(专利权)人：台州市信友医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33