一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备ＤＬ－色氨酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备ＤＬ－色氨酸的方法。以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节回收色氨酸，再与酸性树脂催化剂，消旋催化剂和水在常压下进行消旋反应，经重结晶后，即得到目标产物ＤＬ－色氨酸，收率大于９５％，纯度达到９８．５％以上（ＨＰＬＣ），消旋率大于９８％，原料的利用率大于９５％。与现有技术相比较，本发明专利技术将色氨酸拆分后的残液加以利用，进行消旋化得到ＤＬ－色氨酸，消旋率高，操作方便。不但能实现原料的循环再利用，还友好环境，大大降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从色氨酸拆分余下溶液中制备DL-色氨酸的方法。技术背景手性色氨酸包括D-色氨酸和L-色氨酸，其中D-色氨酸是重要的营养剂，医药上 用作癞皮病的防治剂，L-色氨酸对人和动物的生长发育、新陈代谢起重要的作用，广泛应用 于医药、食品和饲料行业。手性色氨酸的主要来源通过DL-色氨酸拆分得到，但这种经典方 法拆分后余下的溶液中仍含有大量的D-色氨酸和L-氨基酸，一般都作为废弃物处理既浪 费资源，不利于环保。如果将拆分后余下的溶液加以利用，进行消旋化得到DL-色氨酸，不 但能实现原料的循环再利用，还友好环境，大大降低成本，对于色氨酸的手性拆分具有十分 重要的意义。DL-色氨酸结构式如下权利要求1.一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备DL-色氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节pH = 5. 4 6，回收色氨酸，然后添加 酸性树脂催化剂、消旋催化剂和水，在常压、60-70°C的条件下，消旋反应5-10小时，从反应 产物中收集目标产物DL-色氨酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的色氨酸拆分后余下的溶液为D-色 氨酸和L-色氨酸与樟脑磺酸的混合的乙醇溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸性树脂催化剂为732阳离子树脂 或DOOl大孔树脂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的消旋催化剂为水杨醛或吡哆醛。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的色氨酸拆分后余下的溶液与酸性 树脂，醛类消旋催化剂的质量比为1 0.05-0.1 0.05-0.1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产物DL-色氨酸 包括如下步骤将反应液冷却至室温后，过滤后的固体用50% (ν/ν)甲醇水溶液溶解沉淀， 过滤除去催化剂，滤液减压浓缩，加入50% (ν/ν)的乙醇水溶液重结晶，即得到目标产物 DL-色氨酸。7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，色氨酸拆分后余下的溶液与50%(ν/ ν)甲醇水溶液和50% (ν/ν)的乙醇水溶液的质量体积比为1 10-25 5-10，g/ml/ml。全文摘要本专利技术公开了一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备DL-色氨酸的方法。以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节回收色氨酸，再与酸性树脂催化剂，消旋催化剂和水在常压下进行消旋反应，经重结晶后，即得到目标产物DL-色氨酸，收率大于95％，纯度达到98.5％以上(HPLC)，消旋率大于98％，原料的利用率大于95％。与现有技术相比较，本专利技术将色氨酸拆分后的残液加以利用，进行消旋化得到DL-色氨酸，消旋率高，操作方便。不但能实现原料的循环再利用，还友好环境，大大降低成本。文档编号C07D209/20GK102030697SQ20101055717公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日专利技术者安国成, 廖本仁, 顾慧娟 申请人:上海华谊(集团)公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备ＤＬ－色氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节ｐＨ＝５．４～６，回收色氨酸，然后添加酸性树脂催化剂、消旋催化剂和水，在常压、６０－７０℃的条件下，消旋反应５－１０小时，从反应产物中收集目标产物ＤＬ－色氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾慧娟，廖本仁，安国成，
申请(专利权)人：上海华谊集团公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]