一种乙酸乙酯节能生产新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种乙酸乙酯节能生产新工艺。乙酸乙酯生产工艺由酯化、脱轻、精制和回收工段组成，在酯化和脱轻工段之间添加膜分离工段。酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。所述膜分离工段包括真空罩（内含膜组件）、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空泵。本发明专利技术的方法能够极大减少水在酯化和脱轻工段中循环，节省酯化塔和脱轻塔的加热蒸汽，并能降低酯化塔和脱轻塔的负荷，进而增加酯化塔和脱轻塔的生产能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙酸乙酯节能生产新工艺。具体是在酯化塔和脱轻塔之间添加膜 分离工段，酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，一部分返回酯化塔回流，一部分送 往脱轻塔精制。
技术介绍
乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，具有优良的溶解性能，是一种快干型工 业溶剂，被广泛用于乙基纤维、醋酸纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、醋酸纤维树脂、合成橡胶等 聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用 作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加 剂，可作为调香剂的组分。同时，醋酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造 药物、染料的原料。目前，国内醋酸乙酯厂家大都采用酸醇酯化法连续生产工艺，生产装置主要由酯 化塔、脱轻塔、精制塔和回收塔组成。其工艺特点是酯化反应在酯化釜内进行，分离过程主 要采用共沸精馏工艺脱水和脱醇。由于乙酸乙酯、乙醇和水可形成三元共沸物，任意两组分 也可共沸，且生产乙酸乙酯时原料含水及反应生成水的量远大于酯水共沸所能带走的水， 需要酯化塔顶有机相回流带水，但有机相中水含量较高，因此回流带水能力较差，通常酯化 塔的回流比都要达到3 5左右；同样原因导致进入脱轻塔的粗酯中水含量比较高，为提高 乙酸乙酯的收率，在保证塔釜采出不含有水和乙醇的同时，塔顶的回流比通常在7以上；另 外，传统工艺为降低乙醇的消耗，脱轻塔顶采出含有乙酸乙酯、乙醇和水的有机相回到酯化 塔釜继续参加反应，导致一部分水在酯化和脱轻工艺中循环，这两个塔的能耗总和占整个 工艺能耗的4/5以上，而且这两个塔的气液相负荷比较大，生产能力也受到一定的限制。总之，传统工艺中由于一定量的水在系统内循环，酯化塔和脱轻塔回流比大，致使 产品能耗较高，生产能力也受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种乙酸乙酯节能生产新工艺，该方法能改善传统工艺带来的能 耗高、产能偏低等状况，实现节能生产。本专利技术方法如下原料在1-酯化釜内加热催化反应后，进入2-酯化塔分离，塔顶气相经过冷凝后进 入3-分相器分相，有机相进入4-酯化缓冲罐后，进入膜分离工段，通过泵送入5-真空罩， 真空罩内含膜组件，膜将膜组件分为液相室和气相室，气相室与真空系统相连接，真空系统 包含缓冲罐和7-真空泵。膜组件出口得到水分约为的粗酯，渗透液经过冷凝后进入 6-渗透液罐，粗酯一部分返回酯化塔回流，一部分送往8-脱轻塔精制。脱轻塔塔底采出乙 醇和水含量达标的粗酯，塔顶采出含有乙酸乙酯、乙醇和水的头酯，头酯进入9-脱轻缓冲 槽后，一部分回流到8-脱轻塔顶，一部分返回到1-酯化釜重新反应。在所述膜分离工段中，有机相进入真空罩的温度为20-70°C，优选35-60°C之间。在所述膜分离工段中，膜采用的是PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复合膜和 CS(壳聚糖)/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复合膜的一种。在所述膜分离工段中，膜组件中气相室的绝对压力为lOO-lOOOpa，优选 200-500pa 之间。本专利技术实现了乙酸乙酯酯化和脱轻工艺的节能生产，跟传统工艺相比有以下优占.^ \\\ ·1)降低了回流粗酯的水分含量，增强了粗酯的带水能力，有效降低了酯化塔回流 比，提高了酯化塔的生产能力，达到了节能生产的目的；2)降低了去精制粗酯的水分含量，有效降低了脱轻塔回流比，降低了循环头酯中 水分含量，提高了脱轻塔的生产能力，达到了节能生产的目的。附图说明图1为本专利技术的乙酸乙酯酯化和脱轻工艺流程示意图。其中1-酯化釜；2-酯化塔；3-分相器；4-酯化缓冲罐；5-真空罩；6_渗透液罐； 7-真空泵；8-脱轻塔；9-脱轻缓冲罐。具体实施方式实施例1 以一套1. 5万t/a乙酸乙酯装置为例，采用PVA (聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复 合膜，2-酯化塔顶有机相进入5-真空罩的温度为45°C，真空压力为绝对压200pa，经膜分离 脱水后粗酯含水量由之前的5%降到0. 95%，比较原工艺和采用本工艺后酯化塔和脱轻塔 能耗和负荷情况，结果见表一(其中蒸汽品位为压力0. 8MPa，温度200°C )。权利要求1.一种乙酸乙酯节能生产新工艺，所述工艺包括原料在酯化釜内经加热催化反应 后，进入酯化塔分离。塔顶气相经过冷凝分相，有机相进入膜分离工段脱除大部分水分，处 理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。2.根据权利要求1所述的膜分离工段包含真空罩、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空 泵。其中真空罩中含有膜组件，膜将膜组件分为液相室和气相室，气相室和真空系统相连 接。3.根据权利要求1所述的节能生产新工艺，有机相进入膜分离工段的温度为20-70°C， 优选35-60°C之间。4.根据权利要求1所述的膜分离工段，膜采用的是PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈) 复合膜和CS(壳聚糖)/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复合膜的一种。5.根据权利要求1所述的膜分离工段，膜组件中气相室的绝对压力为lOO-lOOOpa，优 选 200-500pa 之间。全文摘要本专利技术涉及一种乙酸乙酯节能生产新工艺。乙酸乙酯生产工艺由酯化、脱轻、精制和回收工段组成，在酯化和脱轻工段之间添加膜分离工段。酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。所述膜分离工段包括真空罩(内含膜组件)、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空泵。本专利技术的方法能够极大减少水在酯化和脱轻工段中循环，节省酯化塔和脱轻塔的加热蒸汽，并能降低酯化塔和脱轻塔的负荷，进而增加酯化塔和脱轻塔的生产能力。文档编号C07C67/08GK102030639SQ20101055226公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日专利技术者于冬娥, 冯佩洪, 叶四华, 叶子轩, 朱宏文, 汪尚飞 申请人:江门天诚溶剂制品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酸乙酯节能生产新工艺，所述工艺包括：原料在酯化釜内经加热催化反应后，进入酯化塔分离。塔顶气相经过冷凝分相，有机相进入膜分离工段脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶子轩，于冬娥，朱宏文，叶四华，汪尚飞，冯佩洪，
申请(专利权)人：江门天诚溶剂制品有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]