一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及用真空热压法制备层状复合材料领域，具体为一种用真空热压法制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，以得到高致密度，叠层界面缺陷少的弥散强化铂基复合材料。该法通过真空熔炼，轧制，内氧化，剪片制备复合锭坯，然后将该锭坯在真空度为１０－２～１０－３Ｐａ下，升温加热到１０００～１５００℃，加压１０～５０ＭＰａ，保压１０～９０ｍｉｎ，然后随炉冷到室温。在上述真空环境下对复合锭坯加压成型，可以得到相对密度大于９５％产品，同时减少了界面的气泡形成的几率，提高了界面的结合强度，从而提高了弥散强化铂基复合材料的高温抗蠕变性能。本发明专利技术解决了普通热压法叠层界面结合强度低，叠层界面缺陷多以及工艺流程长，成本高的问题，可用于制备高致密度，界面缺陷少的弥散强化铂基复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备复合材料的方法，特别是涉及制备层状弥散强化钼基复合材 料的方法。
技术介绍
钼基材料由于具有高熔点，抗高温蠕变，抗腐蚀能力强等特点一直作为高温结构 材料使用，特别是广泛应用于玻璃制备行业中。目前，弥散强化钼基复合材料制备方法主要 有三种粉末冶金法，共沉淀法，内氧化法。其中，粉末冶金法是通过熔炼，制粉，内氧化等工 艺制备含有强化相的合金粉，通过粉末成型、烧结、锻打及轧制等工序制备；共沉淀法与粉 末冶金法不同的是采用化学法制备具有弥散相的粉末；内氧化法是将少量Zr、Y或其它稀 土元素与Pt、Pt-Au, Pt-Rh熔炼铸造、轧制成板材，然后高温内氧化得到弥散相，最后轧制 成工业坩埚或玻璃漏板用的规格尺寸。专利ZL200710065907. 6专利技术了一种氧化物弥散强化钼基复合材料的制备方法。 该方法包括真空或氩气气氛保护熔炼，轧制，中间热处理，内氧化等工艺。该方法通过大塑 性变形与内氧化相结合的方法制备出了超细晶氧化物弥散强化钼基复合材料，提高了弥散 强化钼基复合材料的抗高温蠕变性能。专利ZL200710065633. 0专利技术了一种叠层复合弥散强化钼及钼合金的制备方法。 该方法包括真空感应炉熔铸成锭坯，轧制成薄带，然后对薄带经内氧化处理，剪片，将剪出 的小片叠层处理形成薄层复合锭坯，再将复合锭坯普通热压，锻打成致密的复合锭坯，最后 经过热轧，冷轧处理得到所需规格尺寸的产品。该专利技术通过将厚板减薄内氧化的方法，使板 材充分内氧化，而且缩短了内氧化的时间，但同时在后期的叠层热压过程中叠层复合界面 出现了结合力弱以及界面缺陷，如叠层复合界面出现气泡等；并且后期还要进行反复的热、 冷轧处理，延长了工艺流程，增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种工艺流程短且可改善叠层界面缺陷及界面结合强度 的弥散强化钼基复合材料的制备方法。真空热压技术一般应用于金属、陶瓷等粉末的成型烧结技术，具有提高致密度，改 善材料物理，力学性能的优点，本专利技术将利用该技术的优点将其应用到叠层弥散强化钼基 复合材料的制备过程中。本专利技术采用中国专利(专利号为ZL200710065907. 6，授权公告日为2009年4月 15日)所述的原料成份配比，以及熔炼，轧制，内氧化工艺制备复合锭坯。所不同的是对制 备所得的复合锭坯进行真空热压，具体的加工制备过程如下所述本专利技术使用的原料钼、铑、金等的纯度大于或等于99. 95%，其他添加元素锆的纯 度大于或等于99.9%。本专利技术制备的氧化锆弥散强化钼基复合材料的质量百分比(％ )为(1)锆0.05 0.3，铑0 5，钼为余量；(2)锆0.05 0.3，金0 5，钼为余量;(3)锆0.05 0.3，钼为余量。将以上(1)、(2)、(3)中任一种成分的原料，在真空或氩气保护气氛下熔炼成合 金，经过800 1200°C /2小时均勻化处理后热轧开坯，经过多道次冷轧，800 1200°C /0. 5 小时中间热处理，精轧到厚度为0. 03 0. 08mm。将厚度为0. 03 0. 08mm的钼锆合金、钼金锆合金带材在800 1300°C，氧分压 0. 5 2MPa条件下，进行10 100小时的内氧化，形成氧化锆强化的钼基、钼铑基、钼金基 片材半成品。将内氧化后的薄带根据坩埚或漏板等产品规格尺寸要求，可以剪成圆片，方片以 及其他规格尺寸的小片，并根据其产品的厚度尺寸要求将一定数量的小片叠层在一起形成 复合锭坯；将该锭坯在真空度为10_2 IO-3Pa下，升温加热到1000 1500°C，加压10 50MPa，保压10 90min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板所需厚度尺寸的材料。本专利技术的有益效果1、可提高弥散强化钼基复合材料的致密度。将叠层复合锭坯至于真空度为10_2 ICT3Pa下，加热到1000 1500°C，加压10 50MPa，可产生材料的塑性流动和粘性流动，并 因此而消除空洞，实现致密化，得到相对密度大于95%的工件，从而减少了材料内部缺陷， 提高了材料的高温抗蠕变性能。2、可改善叠层复合界面的缺陷，提高叠层复合界面的结合强度。真空热压，可以提 高界面直接的互扩散能力，而且界面处于真空状态，减少了界面处气体的聚集，从而大大的 减少了界面处气泡出现的几率，降低了界面缺陷。3、可缩短工艺流程，降低生产成本。与普通热压相比，真空热压可以提高热压温 度，降低保压时间，而且可以将叠层复合锭坯直接压制成所需产品规格的尺寸，不需要经过 后续的热轧，冷轧工序，从而缩短了工艺流程，减少了贵金属的损耗，降低了生产成本。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术不限于实施例。实施例1按重量百分比&020. 1、Rh 5、Pt余量配置原料3000g，在真空下熔炼成含 ZrO2O. 的PtRh 5Zr020. 1合金，浇注成厚度为8 X 70mm扁锭，经过800 1200°C /2小时 均勻化处理后热开坯，经多道次冷轧，800 1200°C /0. 5小时中间热处理，精轧到厚度为 0. 03 0. 08mm。将厚度为0. 03 0. 08mm的PtRMr合金带材在0. 5 2MPa的氧化气氛中，在 800 1300°C温度条件下，进行10 100小时的内氧化，形成强化的PtRh5片材半成PBFI ο将厚度为0. 03 0. 08mm的强化的PtRh5薄带剪切成长不小于200mm，宽不 小于180mm的小片，根据坩埚或漏板等产品厚度尺寸要求将一定量的小片叠放在一起制成复合锭坯。将该复合锭坯在真空度为10_2 10_3Pa，先预压，然后升温加热到1000 1100°C，加压到10 20MPa，保压60 90min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板产品厚度 尺寸的材料。实施例2与实施例1不同之处是将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10_2 10_3Pa，先预压，然后升温加热到 1100 1300°C，加压到30 60MPa，保压30 60min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚 或漏板产品厚度尺寸的材料。实施例3与实施例1不同之处在于将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10_2 10_3Pa，先预压，然后升温加热到 1200 1300°C，加压到20 30MPa，保压20 50min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚 或漏板产品厚度尺寸的材料。实施例4与实施例1不同之处在于将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10_2 10_3Pa，先预压，然后升温加热到 1300 1500°C，加压到10 20MPa，保压10 30min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚 或漏板产品厚度尺寸的材料。以上实施例不仅适用于重量百分比为&020. URh5.Pt余量的成份配比，同样适用 于其它Pt基合金成份配比；所述剪片工艺不限于剪切成长方体形状，可以根据客户对产品 要求做成其他所需规格尺寸。表1为本申请中采用真空热压工艺与中国专利(专利号为ZL200710065907.6)采 用大塑性变形法制备的氧化锆弥散强化钼铑合金的相关性能参数的比较。通过比较发现， 本申请中所述的真空热压工艺制备的氧化锆弥散强化钼铑合金的致密度均在95%以上， 其高温持久寿命都得到了改善，特别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，包括真空熔炼，轧制，内氧化，剪片，制备复合锭坯，其特征在于：还包括对所述复合锭坯进行真空热压成型工艺。

【技术特征摘要】
一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，包括真空熔炼，轧制，内氧化，剪片，制备复合锭坯，其特征在于还包括对所述复合锭坯进行真空热压成型工艺。2.根据权利要求1所述的制备叠层弥散强化钼基复合材料的方法，其特征在于所述 真空热压工艺为将所述复合锭坯在真空度为10_2 KT3Pa下，升温加热到1000 1500°C， 加压10 50MPa，保压10 90min，然后随炉冷到室温。3.根据权利要求2所述的制备叠层弥散强化钼基复合材料的方法，其特征在于所述弥 散强化钼基复合材料为氧化锆强化的钼基，钼铑基或钼金基复合材料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭志龙，管伟明，郭俊梅，张昆华，陈松，毕珺，
申请(专利权)人：贵研铂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]