【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚乳酸材料的制备方法，特别涉及一种高分子量高结晶性聚乳酸 的熔融/固相缩聚制备方法。
技术介绍
聚乳酸是重要的生物基可降解高分子材料。它具有优良的物理、力学性能、生物降 解性和生物相容性，并可采用传统的方法成型加工，在农业、包装材料、日常生活、服装和生 物医用材料等领域都具用良好的应用前景。聚乳酸可通过乳酸的二聚体_丙交酯的开环聚合和乳酸的缩聚来合成。开环聚合 法易制得高分子量聚乳酸，并已实现工业化生产，但生产成本较高。2000年，J.Polym.Sci. Part A :Polym. Chem. (38 :1673-9，2000)报道了采用先脱水齐聚、再加入双组分催化剂进 行熔融缩聚的方法，制得重均分子量(Mw)达10万的聚乳酸，随后，Polymer (42 =5059-62, 2001)和 Intern Polymer Processing (XV 380-385, 2000)报道采用熔融 / 固相缩聚制得 分子量50-60万和10-20万的聚乳酸。比较而言，熔融/固相缩聚法因成本较低而备受关 注，但制备高分子量的聚乳酸需要很长的反应时间。...
【技术保护点】
一种高分子量高结晶性聚乳酸材料的熔融／固相缩聚制备方法，其特征在于，它的步骤如下：１）在乳酸水溶液中或在乳酸水溶液和含有乳酸重量的重量百分比含量为０．１～１０％的二氧化硅纳米粒子硅溶胶的混合溶液中加入乳酸重量的重量百分比含量为０．１～１％质子酸催化剂，在绝对压力为５０００Ｐａ～３００００Ｐａ、温度为１００～１５０℃的条件下脱水１～３小时；然后在绝对压力为３００～３０００Ｐａ、温度为１３０～１７０℃的条件下，齐聚反应１～３小时，生成产物Ｉ；其中，质子酸催化剂选自对甲苯磺酸、苯磺酸或浓硫酸；２）在产物Ｉ中加入乳酸重量的重量百分比含量为０．１～１％路易斯酸催化剂，在绝对压力为２０...
【技术特征摘要】
1.一种高分子量高结晶性聚乳酸材料的熔融/固相缩聚制备方法，其特征在于，它的 步骤如下1)在乳酸水溶液中或在乳酸水溶液和含有乳酸重量的重量百分比含量为0.1 10% 的二氧化硅纳米粒子硅溶胶的混合溶液中加入乳酸重量的重量百分比含量为0. 1 质 子酸催化剂，在绝对压力为5000Pa 30000Pa、温度为100 150°C的条件下脱水1 3小 时；然后在绝对压力为300 3000Pa、温度为130 170°C的条件下，齐聚反应1 3小时， 生成产物I ；其中，质子酸催化剂选自对甲苯磺酸、苯磺酸或浓硫酸；2)在产物I中加入乳酸重量的重量百分比含量为0.1 路易斯酸催化剂，在绝对 压力为20 lOOOPa、反应温度为160 200°C、冷凝回流温度为70 95°C的条件下，进行 熔融缩聚反应1 10小时，造粒后得到聚乳酸预聚物颗粒；其中，路易斯酸催化剂选自二水 合氯化亚锡、无水氯化亚锡、氧化亚锡、二丁基二月桂酸锡；3)聚乳酸预聚物颗粒在70 120°C下、在惰性气流中结晶0.5 4小时；4)经过结晶处理的聚乳酸预聚物颗粒在130 160°C下、惰性气流中进行固相缩聚反 应5 20小时，即得所述的高分子量高结晶性聚乳酸材料。2.一种高分子量高结晶性聚乳酸材料的熔融/固相缩聚制备方法，其特征在于，它的 步骤如下1)在乳酸水溶液中或在乳酸水溶液和含有乳酸重量的重量百分比含量为0.1 10% 的二氧化硅纳米粒子硅溶胶的混合溶液中加入乳酸重量的重量百分比含量为0. 1 质 子酸催化剂，在绝对压力为5000Pa 30000Pa、温度为100 150°C的条件下脱水1 3小 时；然后在绝对压力为300 3000Pa、温度为130 170°C的条件下，齐聚反应1 3小时， 生成产物I ；其中，质子酸催化剂选自对甲苯磺酸、苯磺酸或浓硫酸；2)在产物I中加入乳酸重量的重量百分比含量为0.1 路易斯酸催化剂，在绝对 压力为20 lOOOPa、反应温度为160 200°C、冷凝回流温度为70 95°C的条件下，进行 熔融缩聚反应1 10小时；然后，加入乳酸重量的重量百分比含量为0. 1 5%的结晶促进 剂，混合均勻后造粒，得到聚乳酸预聚物颗粒；其中，路易斯酸催化剂选自二水合氯化亚锡、 无水氯化亚锡、氧化亚锡、二丁基二月桂酸锡；3)聚乳酸预聚物颗粒在70 120°C下、在惰性气流中结晶0.5 4小时；4)经过结晶处理的聚乳酸预聚物颗粒在130 160°C下、惰性气流中进行固相缩聚反 应5 20小时，即得所述的高分子量高结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴林波，彭博，马朝勤，宋方超，侯宏兵，孙湘盈，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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