本发明专利技术提供了一种共浇注法制备磁性介孔碳的方法，本发明专利技术是将含有硝酸铁和糠醇的乙醇溶液浇注到常见的介孔氧化硅中。巧妙利用硝酸铁所具有的酸性位将糠醇聚合，又利用碳化糠醇聚合物后生成碳的还原性将硝酸铁分解后的铁氧化物还原为磁性粒子。另外，由于糠醇和硝酸铁以混合物形式加入，使得生成的磁性粒子周围包裹了一层无定形碳，起到了很好的防止磁性粒子被氧化和酸溶解的作用。本发明专利技术制备条件简单，易于操作，成本低，可批量生产。所得的磁性介孔材料，比表面积和孔容大，磁性强，酸碱环境都适用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供了一种共浇注法制备磁性介孔碳的方。该方法属于无机纳米材料合成 领域。
技术介绍
介孔材料由于具有很多优异的性能而被广泛地作为吸附剂、催化剂载体材料用于 化学和石油工业。在过去的二十年中，已经有各种各样的介孔结构和形貌合成与控制的研 究报道。主要是通过不断的改善现有的合成方法或采用一些新的合成技术。有序介孔碳材 料作为介孔材料的一种，由于其特有的性质，如大的比表面积、大的孔容、化学惰性和优良 的机械稳定性，所以在催化、电极材料、传感器、吸附剂和储氢材料等领域有广阔的应用前 景。一般介孔碳材料由硬模板和软模板法制备。介孔碳材料作为吸附剂和催化剂载体已经 有不少报道(如2009，21，706-716，Chemistry of Materials)，并且发现了很多优异的性 能。对诸如苯酚、维生素、蛋白质和大分子染料等有很好的吸附性能。而作为催化剂载体， 有助于发挥被装载催化剂的催化潜力。但是，这些用途的介孔碳常常在液相中使用，很难分 离，而且传统的过滤和离心分离成本高和效率低。所以磁性分离作为一种低成本且快速的 分离方法，被广泛的应用在了介孔碳材料的分离上。到目前为止已经有了很多不错的结果， 但是现有的合成方法有几大缺点不利于磁性介孔碳材料的广泛使用。概括起来有四点一， 合成工艺制备的磁性介孔碳材料的孔道被堵塞，而堵塞的孔道不利于物质的传输；二，合成 工艺步骤复杂、耗时和成本高，并不是一个理想的产业化工艺方法；三，已经合成的磁性介 孔碳材料中的磁性粒子在空气中容易被氧化而失去磁性，也容易在酸性环境中被溶解，所 以使用范围、条件和寿命受到了限制；四，产量低。基于以上几点，发展一种易于操作、成本 低和可大规模生产的工艺对于磁性介孔碳材料性能优势的发挥和应用具有至关重要的作 用。我们提出的“共浇注法制备磁性介孔碳材料”可以有力的克服这些缺点。目前国内外 还没有类似方法制备磁性介孔碳材料的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的制备磁性介孔碳材料的方法。该方法可以对磁性大 小、材料比表面积、孔容以及磁性粒子物相进行有效的调控。磁性介孔碳材料的制备工艺如下所述(1)根据文献报道方式制备介孔二氧化硅模板，这里选用了 SBA-15 (1998，279， 548-552，Science)和 KIT-6(2003，17，2136—2137，Chemical Communications)。(2)在已经配置好的糠醇与硝酸铁乙醇溶液中加入SBA-15或KIT-6粉体(Ig SBA-15或KIT-6模板需要大约1. 2~2mL的糠醇，0. 3_8g的带有九个结晶水的硝酸铁，乙醇 8-20mL)，然后室温搅拌0. 5-8h。(3)将上述所得悬浊液在50-80°C加热5-Mh，挥发掉乙醇和聚合糠醇。(4)将上述所得粉体进行热处理。热处理条件为720-1000°C处理适当时间，整个程序过程在保护气氛下(优选N2)。(5)将上述所得粉体用热的强碱(优选2M NaOH)水溶液去除二氧化硅模板后得到 目标产物。按照以上工艺流程制备的磁性介孔碳的孔径在3-4nm，比表面在200_1100m2/g，孔 容 0. 2-1. 3cm3/g，饱和磁化强度 2. 8_112emu/g。直观合成流程图见图1。本专利技术的特点是(1)采用了“共浇注”的方法巧妙的利用了硝酸铁自身的酸性聚合糠醇和碳化后的 碳自身所具有的还原性成功制备了磁性介孔碳材料。操作简单，成本低和产量大。(2)磁性粒子的量和磁性大小可以很方便的进行控制。(3)合成的磁性介孔碳材料有很好的抗酸性。(4)合成的磁性介孔碳材料，可以做为吸附剂应用于污水处理和分离有机分子； 如果作为磁分离的催化剂载体材料，可以在介孔孔道中装载具有催化性能的粒子或通过孔 道表面改性增加具有催化活性的化学基团。附图说明图1 制备磁性介孔碳材料的流程图(1)将糠醇与硝酸铁乙醇溶液注入二氧化硅 模板中并聚合糠醇；(2)在惰性气体保护下碳化；(3)去除模板。图2磁性介孔碳材料的的TEM照片。图3不同磁性粒子量在相同碳化温度下所得介孔碳材料的广角XRD图谱。图4不同碳化温度在相同磁性粒子量下所得介孔碳材料的广角XRD图谱。图5酸性溶液处理前后的磁性介孔碳材料的广角XRD图谱。图6酸性处理后磁性介孔碳材料的磁性分离图。具体实施例下面通过实施例和对比例进一步说明本专利技术。实施例1根据文献报道，制备SBA-15。在烧杯中将0. 31g水合硝酸铁和1. 5mL糠醇溶于 15mL的乙醇中，然后加入1. Og的SBA-15，并搅拌4h。将上述悬浊液放入70°C的烘箱中 20h。将所得的粉体放入管式炉中进行热处理。热处理条件为750°C处理4h，升温速率为 2°C /min，并且整个程序过程中50ml/min的速度通队。去除模板后得到了磁性介孔碳材 料(1-750)，磁性大小为2. Semu/g。所得的磁性介孔碳材料的介孔大小为3. 3nm,孔容为 1. 26cm3/g，比表面积为 1024. 5m2/g。实施例2按照工艺流程所述(同实施例子1)，在烧杯中将1. 18g水合硝酸铁和1. 5mL糠醇 溶于15mL的乙醇中，然后加入1. Og的SBA-15，并搅拌4h。将上述悬浊液放入70°C的烘箱 中20h。将所得的粉体放入管式炉中进行热处理。热处理条件为750°C处理4h，升温速率 为2V /min，并且整个程序过程中50ml/min的速度通队。去除模板后得到了磁性介孔碳材 料(2-750)，磁性大小为14. ^mu/g。所得的磁性介孔碳材料的介孔大小为4. Onm,孔容为0. 7lcm3/g,比表面积为 592. 7m2/g。实施例3按照工艺流程所述(同实施例子1)，在烧杯中将2. 04g水合硝酸铁和1. 5mL糠醇 溶于15mL的乙醇中，然后加入1. Og的SBA-15，并搅拌4h。将上述悬浊液放入70°C的烘箱 中20h。将所得的粉体放入管式炉中进行热处理。热处理条件为750°C处理4h，升温速率 为2V /min，并且整个程序过程中50ml/min的速度通队。去除模板后得到了磁性介孔碳材 料(3-750)，磁性大小为50. lemu/g。所得的磁性介孔碳材料的介孔大小为4. Onm，孔容为 0. 60cm3/g，比表面积为 470. lm2/go实施例4按照工艺流程所述(同实施例子1)，在烧杯中将2. 75g水合硝酸铁和1. 5mL糠醇 溶于15mL的乙醇中，然后加入1. Og的SBA-15，并搅拌4h。将上述悬浊液放入70°C的烘箱 中20h。将所得的粉体放入管式炉中进行热处理。热处理条件为750°C处理4h，升温速率 为2V /min，并且整个程序过程中50ml/min的速度通队。去除模板后得到了磁性介孔碳材 料(4-750)，磁性大小为63. 6emu/g。所得的磁性介孔碳材料的介孔大小为4. Onm,孔容为 0. 56cm7g，比表面积为 430. lm2/go实施例5按照工艺流程所述(同实施例子1)，在烧杯中将6. 41g水合硝酸铁和1. 5mL糠醇 溶于15mL的乙醇中，然后加入1. Og的SBA-15，并搅拌4h。将上述悬浊液放入70°C的烘箱 中20h。将所得的粉体放入管式炉中进行热处理。热本文档来自技高网...
【技术保护点】
共浇注法制备磁性介孔碳的方法，其特征在于，以介孔氧化硅为模板，通过共浇注法将糠醇与硝酸铁乙醇溶液引入到模板中。利用硝酸铁所具有的酸性位将糠醇聚合，在随后的碳化过程中，生成的碳可将硝酸铁分解所得的铁氧化物还原成磁性粒子。最后用热的强碱溶液去除模板，就得到了相应的磁性介孔碳。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭利民，施剑林，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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