使用超临界流体形成颗粒的方法,由该方法形成的气溶胶颗粒,及含有气溶胶颗粒的防汗剂技术

一种形成颗粒材料的方法，包括： （ａ）选择一种气体，在液化形式的该气体中该材料是不溶的和惰性的； （ｂ）选择一种溶剂体系，在体系中材料是可溶的和在体系中液化形式的气体是可混溶的； （ｃ）提供一种在溶剂体系中的材料溶液； （ｄ）让溶液与液化形式的气体接触以沉淀材料，同时保持溶剂体系在单一液相中和液化气体无流体相／流体相界面； （ｅ）用液化气体置换溶剂体系，以在置换过程中避免任何流体相／流相界面； （ｆ）调节液化气体至其监界点以上，以形成含有材料沉淀物的超临界流体；和 （ｇ）在高于临界温度的温度下排出超临界流体。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术一般性地涉及通过使用一种离析物质(它然后在其临界点以上排出)进行沉淀来形成颗粒的方法，由该方法形成的气溶胶以及此气溶胶作为例如防汗剂的用途。术语“超临界流体”定义了特殊物质的物理状态，该物质在特殊物质的临界点以上存在。物质的临界点是平衡图上物质的临界温度和临界压力的相交点。物质的临界温度由某一温度定义，高于该温度此物质不能作为液体存在。用来引起物质在临界温度下凝聚所必需的压力是临界压力，即临界压力是此物质在其临界温度下的蒸汽压。因此，超临界流体被定义为在特殊物质的临界温度以上和临界压力以上存在的相。超临界流体显示出不同于由液体、固体或气态物显示出的某些特性的不寻常特性，而这些独特的特性已在加工各种物质的各种方法中得到利用。例如，US专利No.5,028,363描述了使用超临界二氧化碳的萃取方法。尤其通过使用超临界流体协助萃取，其中某些物质在超临界流体中的溶解性对临界点附近温度和压力的轻微变化高度敏感。通常，在超临界二氧化碳介质中进行化学反应，然后通过萃取制备产物。US5,045,289描述了这样一种方法，其中含稀土的化合物在超临界条件下进行反应形成碳酸盐。US专利4,748,220描述了在超临界二氧化碳中进行自由基聚合反应，得到聚合物粉末。另外，超临界流体在硅胶干燥上找到用途。根据一般的操作过程，硅的乙基氧化物凝胶在液相中被水解，然后进行超临界干燥。在超临界流体中几种物体的加工已进行了描述。例如，在US专利4,944,837描述了制备带图案的电阻(resist)膜的方法。曾经使用超临界流体加工微泡发泡体，例如按照US专利5,066,684；5,116,883；和5,158,986中所描述的那样。使用超临界流体加工食品是已知的，例如使咖啡除去咖啡因，如US专利3,879,569所描述的那样。超临界流体在有机金属的所谓“超临界干燥”中也找到了用途。在典型的超临界干燥工艺过程中，残余溶剂从所要收集的颗粒状材料的孔中除去，方法是通过用液化的气体洗涤材料，然后液化的气体在其临界温度以上排出。在材料加工的诸多方面需要提供具有极高表面积的材料。极高的表面积在许多领域对于各种物质的快速和有效的化学反应、吸附、释放或分析等是十分重要的。另外，还需要以能够获得易流动的和易从一个容器转移到另一容器的一种非常细微的粉末的这样一种方式加工此材料。获得较高表面积颗粒材料的普通方法是喷雾干燥。在一个典型的喷雾干燥方法中，所要收集的材料被分散于或溶于溶剂，然后溶液或分散液以非常细微的雾形式喷射到一室内，在室内溶剂挥发。然后收集材料。在挥发过程中，材料“收缩”。即，它快速聚集，当携带它的细液滴挥发时。因此，在喷雾干燥技术中，所要收集的材料的表面积一般不是最大的。另外，喷雾干燥需要大面积的操作场地和溶剂不易回收。由这些方法中的一些方法生产的颗粒已被称作气溶胶。防汗剂组合物用来减少出汗。组合物典型地以气溶胶、固体棒、半固体棒、凝胶棒、乳剂或涂辊的形式涂在皮肤上。防汗剂组合物一般包括皮肤学上可接受的无水载体和一定用量的防汗化合物，该用量有效减少出汗。普通的防汗化合物包括铝盐、锆盐和铝-锆盐。通常在防汗剂组合物中使用的防汗化合物是氯化铝水合物和aluminum-zirconium tetrachlorohydrex Gly。这些化合物一般是无孔的且表面积在约1m2/g和6m2/g之间，平均堆积密度在约1.4g/cc和1.8g/cc之间和平均粒度在1微米和80微米之间。本专利技术提供一种形成颗粒的方法，包括但不限于，气溶胶，通过让材料在溶剂体系中的溶液与一种物质(材料不溶于该物质且该物质对材料表现惰性)接触形成沉淀出该材料的混合物，和在超临界条件下离析该材料。离折材料的步骤可以通过以下来进行保持该沉淀物质在其临界点以上为超临界流体，和让该沉淀物质在其临界温度以上排出。如果沉淀物质作为气体或液体提供，它被保持在其临界点以上而形成超临界流体和在其临界温度以上排出。通过控制(沉淀物质所承受的)温度和压力，将沉淀物质保持在其临界点以上。如果当沉淀物质用来沉淀材料时它是液体或气体，它能够通过让它(一般在压力容器中)处在比其临界温度高的温度下和比其临界压力高的压力下而使其保持在其临界点以上。含有所要加工的材料的溶液受到选择来与沉淀物质混溶的和选择来溶解所要加工的材料的一种溶剂体系限定。通过将所要加工的材料部分地或全部地溶于溶剂体系而形成的溶液可以是均匀的溶液或含有各种溶解材料的溶液。该溶液与足以沉淀材料的那一用量的沉淀物质进行接触。沉淀物质被选择来与溶剂体系混溶和也被选择来沉淀所要加工的材料。即，所要加工的物质不溶于沉淀物质。根据这一实施方案，材料不溶于沉淀物质，即使沉淀物质处在其临界点以上。另外，所选择的沉淀物质对材料表现惰性。还要选择沉淀物质，要求它具有低于被加工材料的分解温度的临界温度。一旦沉淀完成，溶剂体系被沉淀物质置换到与产物中残余溶剂的可接受的含量水平一致的预定程度。沉淀物质然后在被调节至其临界点以上并在临界温度以上排出。根据本专利技术的另一方面，按以下进行离析步骤用一种离析物质置换沉淀物质和溶剂体系，保持离析物质在其临界点以上，和在其临界温度以上排出离析物质。根据这一方面，不是在其临界点以上保持沉淀物质。因此，在沉淀物质的临界点下或接近临界点时材料在沉淀物质中的溶解度是不重要。溶剂体系可以完全被沉淀物质置换，和沉淀物质被离析物质置换，或离析物质可以置换溶剂体系和沉淀物质的混合物。根据前一方法，所选择的离析物质与沉淀物质混溶。根据后一方法，所选择的离析物质与沉淀物质和溶剂体系混溶。在含材料的溶液与沉淀物质的接触过程中，和在用离析物质置换的过程中，不应形成流体相/流体相界面。在本专利技术的方法中制成的颗粒的特征在于它们的大表面积，低堆积密度，高孔隙率和小粒度。本专利技术的一个方面体现特征于材料(例如防汗剂化合物)具有高表面积(以便高于10m2/g)。优选的材料具有表面积在10m2/g-1800m2/g之间。更优选的材料具有表面积在50m2/g和1200m2/g之间，最优选的材料具有表面积在100m2/g和1000m2/g之间。本专利技术的另一个方面体现特征于材料(例如防汗剂化合物)具有低堆积密度。一些优选的材料具有堆积密度低于1.2g/cc，更优选在0.01g/cc和0.75g/cc之间，和最优选在0.1g/cc和0.5g/cc之间。其它优选的材料具有堆积密度低于1.0g/cc，更优选在0.005g/cc和0.5g/cc之间，和最优选在0.01g/cc和0.1g/cc之间。本专利技术的另一个方面体现特征于材料(例如防汗剂化合物)具有高孔隙率。这里使用的高孔隙率是指具有以下属性中的一种或多种的化合物孔隙容积至少0.1cc/g，优选在0.15cc/g和1.9cc/g之间，更优选在0.3cc/g和1.7cc/g之间；孔径高于1nm，优选在2nm和350nm之间，更优选在5nm和100nm之间；和孔百分比率至少10％，优选在约20％和约90％。本专利技术的另一个方面体现特征于材料(例如防汗剂化合物)的形式为亚微米级颗粒。优选的颗粒材料具有平均粒度低于0.5微米。更优选的颗粒材料具有平均粒度低于0.2微米，和最优选的颗粒材料具有平均粒度在0.005微米和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：SF罗瓦内特，WE麦戈文，W曹，IM克鲁茨，AL卡里洛，JM莫斯，
申请(专利权)人：吉莱特公司，CF技术公司，
类型：发明
国别省市：