将非晶质Zr‑O系颗粒作为分散质的溶胶及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种溶胶，为了控制配合有溶胶的混合系的最佳的流变性和应用特性，该溶胶将中位径(粒径D50)为50～200nm的非晶质Zr‑O系颗粒作为分散质。具体而言，本发明专利技术提供一种溶胶，其特征为，将含有锆和氧的非晶质化合物颗粒作为分散质，且该颗粒的中位径在50～200nm的范围内。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶及其制造方法。
技术介绍
将含有锆和氧的化合物颗粒(以下，也称为“Zr-O系颗粒”)作为分散质的溶胶(包含氧化锆溶胶的概念)，具有折射率、透光性、比表面积、表面活性、硬度和耐药品性高之类的特征，因此，多被用作光学材料、催化剂和粘合剂。其中，将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶具有特别高的表面活性，因此，如专利文献1和2所述，近年来，作为光催化剂的粘合剂的利用日益扩大。以下，氧化锆(zirconiumoxide)也称为“二氧化锆(zirconia)”。一般而言，溶胶的粒径是对溶胶和配合有该溶胶的混合系的流变性和应用产品特性带来大的影响的最重要物性。假定为球状颗粒时，其比表面积与粒径的平方成反比，因此，通过改变粒径，能够控制溶胶和配合有该溶胶的混合系中的增粘等起因于表面相互作用的现象。另一方面，在由溶胶和其它材料的混合系所制造的应用产品中，也大多带来溶胶和其它材料的均匀、且更加微观的混合优异的应用特性。因此，有时也追求粒径的微颗粒化，但是，本来最佳的粒径应基于流变性控制及应用特性的平衡来确定。为此，能够控制的粒径的范围越宽越好。关于氧化锆溶胶的粒径，公开有范围广的粒径的溶胶，其选择性是多样的。例如，在专利文献3中，公开了一种获得氧化锆溶胶的方法，其中，在加热至90℃的氢氧化钠水溶液中添加氧氯化锆水溶液，将所得到的氢氧化锆分散于水中，在其中添加硝酸后，在100℃中保持，放置冷却后通过超滤对其进行精制，由此获得平均粒径17nm的氧化锆溶胶。另外，在专利文献4中，公开了一种获得氧化锆溶胶的方法，其中，将在2mol/L的氧氯化锆100m1中添加氯化铵30g，向其中加入蒸馏水，将制备得到的氧化锆换算0.2mo1/L的水溶液煮沸100小时，进行水解，由此得到平均粒径0.24μm(即，240nm)的氧化锆溶胶。但是，关于将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶，虽然在专利文献5中公开了一种平均粒径1～20nm的溶胶，但是尚未发现将粒径控制在20～200nm的范围的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：(日本)特开2009-270040号公报专利文献2：(日本)再表2012-014893号公报专利文献3：(日本)专利5019826号公报专利文献4：(日本)专利2882040号公报专利文献5：(日本)专利4963820号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术是鉴于上述问题而作出的，其目的在于，提供一种溶胶，为了控制配合有溶胶的混合系的最佳的流变性和应用特性，该溶胶将中位径(粒径D50)为50～200nm的非晶质Zr-O系颗粒作为分散质。用于解决课题的技术方案本专利技术的专利技术人进行了深入研究，结果发现，通过将摩尔比Cl/Zr为1.0～3.0的特定的锆盐水溶液在特定的条件下以至少二阶段进行水解，能够将以非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶的中位径(粒径D50)控制在50～200nm的范围内，从而完成了本专利技术。即，本专利技术涉及下述的以非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶及其制造方法。1、一种溶胶，其特征在于，将含有锆和氧的非晶质化合物颗粒作为分散质，且该颗粒的中位径在50～200nm的范围内。2、如上述项1所述的溶胶，其中，对上述溶胶在45～55℃进行恒量干燥处理，将由此得到的粉体提供给使其从50℃升温至1000℃的热重量测定，此时的重量变化率(减量率)为20重量％以上。3、根据上述项1所述的溶胶，其中，对上述溶胶在45～55℃进行恒量干燥处理，将由此得到的粉体提供给使其从50℃升温至1000℃的热重量测定，此时的重量变化率(减量率)为25重量％以上。4、上述项1～3中任一项所述的溶胶的制造方法，其特征在于，包括：(1)工序1：通过将锆盐水溶液进行水解，得到水解溶液，该锆盐水溶液中，氯元素相对于锆元素的摩尔比(C1/Zr)在1.0～3.0的范围，pH为5以下，且锆元素的浓度以氧化锆换算在6～15重量％的范围(其中，上述摩尔比C1/Zr中，不含当作是锆氯化物盐以外的氯化物盐的Cl。)；(2)工序2：对工序1中得到的上述水解溶液用水稀释，对由此得到的稀释溶液进一步进行水解，该稀释是稀释后的溶液的重量设定为稀释前的溶液的重量的2～15倍的范围内的稀释。专利技术的效果本专利技术能够提供将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶，在非晶质Zr-O系颗粒的粒径方面比现有品的范围更宽，因此，在以粘合剂、催化剂等为首的该溶胶的多用途的应用领域中，能够实现配合有该溶胶的混合系的最佳的流变性和应用特性的控制，能够在本领域合适地使用。附图说明图1是表示将实施例1和比较例1中制得的Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶的X射线衍射图谱的图。图2是表示将实施例1中制得的Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶的TG-DTA曲线的图。图3是表示将比较例1中制得的Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶的TG-DTA曲线的图。具体实施方式以下，对本专利技术的将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶及其制造方法详细地进行说明。本说明书中的中位径(粒径D50)是指通过光子相关法进行溶胶的粒径测定时的体积换算累积频度为50％的粒径。另外，此后，浓度的％标记意思均为重量％。将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶本专利技术的溶胶的特征为，将含有锆和氧的非晶质化合物颗粒(非晶质Zr-O系颗粒)作为分散质，且该颗粒的中位径在50～200nm的范围内。在本专利技术中，Zr-O系颗粒只要作为成分元素含有Zr和O即可，例如，可以例示氢氧化锆(Zr(OH)4)、氢氧化锆(ZrO(OH)2)、水合氧化锆(ZrO2·xH2O)、氧化锆(ZrO2)及它们的混合物。其中，作为非晶质Zr-O系颗粒，只要作为成分元素含有Zr和O且以非晶质的颗粒为主成分即可。作为成分元素含有Zr和O，作为非晶质的颗粒，可以例示氢氧化锆(Zr(OH)4)、氢氧化锆(ZrO(OH)2)及它们的混合物。另外，本专利技术的溶胶中作为主成分含有非晶质Zr-O系颗粒，也可以含有一定量以下的结晶质Zr-O系颗粒。这里，主成分是指含有50％以上的成分。为了确认本专利技术的溶胶中作为分散质的非晶质Zr-O系颗粒以非晶质的颗粒为主成分、且结晶质Zr-O系颗粒的比例为一定量以下，能够使用X射线衍射法、热重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶，其特征在于：将含有锆和氧的非晶质化合物颗粒作为分散质，且该颗粒的中位径在50～200nm的范围内。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.09.29 JP 2014-1992591.一种溶胶，其特征在于：
将含有锆和氧的非晶质化合物颗粒作为分散质，且该颗粒的中位
径在50～200nm的范围内。
2.如权利要求1所述的溶胶，其特征在于：
对所述溶胶在45～55℃进行恒量干燥处理，将由此得到的粉体提
供给使其从50℃升温至1000℃的热重量测定，此时的重量变化率(减
量率)为20重量％以上。
3.如权利要求1所述的溶胶，其特征在于：
对所述溶胶在45～55℃进行恒量干燥处理，将由此得到的粉体提
供给使其从50℃升温至1000℃的热重量测定，此时的重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：高崎史进，
申请(专利权)人：第一稀元素化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP